174386. lajstromszámú szabadalom • Eljárás etilén-kötést tartalmazó telítetlen monomerek polimerizációjára
5 174386 6 (Acid Milling Green J) és Acid Violet 15 (Acid Violet 4BN), savas kinonimin-szinezékek, azin-, tiazin- vagy oxazin-gyűrú'vel, így az Acid Black 2 (Nigrosine) és Acid Blue 54 (Brilliant Alizarine Blue 3K), az olajoldható azo-színezékek, így az Acid Brown 4 (Solar Brown RKX), Solvent Red 25 (Oil Red RR), Solvent Red 23 (Oil Red SA), Solvent Red 7 (Oil Scarlet 308) és Acid Black 123 (Vali Fast Black 3804), olajoldható xantén-színezékek, így a Solvent Red 49 (Rhodamine B Base), reaktív-színezékek, így a Reactive Orange 1 (Brilliant Orange GS) és Reactive Blue 5 (Brilliant Blue RS), kinolin-színezékek, tiazol-szinezékek, így Solvent Red 8 (Diaresin Rose BD). A találmány szerint alkalmazott oxidálószerek, redukálószerek, savak vagy bázisok (C) a következő vegyületek lehetnek: a) redukáló vagy bázisos szerves vegyületek, így nitrogéntartalmú heterociklusos vegyületek, például piridin, morfolin, 8-hidrokinolin, indol, pirimidin, rövidszénláncú alifás aminok, etilamin, etiléndiamin, rövidszénláncú alkanol-aminok, tiofenol, ná t ri u m-metoxid, formai dehid-nátriumszulfoxilát, fepiklórhidrin és fenolos vegyületek, például fenol, pirogallol, b) oxidáló hatású vagy savas jellegű szerves vegyületek, pikrilazid, pikrinsav, p-benzokinon és halogénatommal helyettesített benzokinon-származékok, például klóranü, c) szervetlen oxidáló hatású vegyületek, például halogéntartalmú oxosavak sói, például klorátok és nitrátok, például ammóniumnitrát, d) alkáli fémhidroxidok, bázisos vagy savas jellegű fémsók, így alkálifémek, szilikát-, hidrogénkarbonát-sói. Az elemek közül felsoroljuk a nátriumot, káliumot. Ha a bevonattal ellátott felületet fénnyel sugározzuk be, akkor a fény hullámhosszát célszerűen az ibolyántúli tartományban választjuk, valamint a fényintenzitást és a besugárzási időt 50-500 W/m2 illetve 5—60 percre állítjuk be. A besugárzást kívánt esetben fotokémiai eljárásokban szokásosan alkalmazott fényérzékenyítő (fotoszenzibiláló) anyag jelenlétében végezzük. A bevonat hatásának előnyösen hosszú időtartama szempontjából a Sudan Black B, Nigrosine és etiléndiamin vagy nátriumszilikát kombinációja bizonyult a legalkalmasabbnak az (A), (B) és (C)-vel jelölt csoportba tartozó vegyületek számos lehetséges kombinációja közül. Ha az (A) és/vagy (B) közül két vagy több vegyületet alkalmazunk a felület bevonására az eljárás kivitelezése során, akkor ezek közül legalább az egyik vegyület olajoldható abból a célból, hogy a bevonóanyagnak a felülethez való adszorpcióját növeljük. A gyakorlati kivitelezhetőség szempontjából az is előnyös, hogyha a bevonószerként használt vegyületeket a vegyületek feloldására vagy diszpergálására alkalmas oldószerben feloldjuk vagy diszpergáljuk. Erre a célra alkalmas oldószerek a víz, alkoholok, észterek, ketonok, szénhidrogének, vagy klórozott szénhidrogének önmagukban vagy ezek elegye. A találmány szerinti eljárás lefolytatását a következőkben közelebbről ismertetjük. A polimerizációs reaktor belső falait és a monomerrel vagy monomerekkel érintkező felületeit először (A) és/vagy (B) vegyület oldószerben képzett oldatával vagy diszperziójával vonjuk be, szárítás után pedig valamely (C) vegyülettel kezeljük. A (C) vegyülettel történő kezelésnél úgy járunk el, hogy a (C) vegyület oldatát 50—100 °C közötti hőmérsékleten 10 percnél hosszabb ideig melegítjük, majd a polimerizációs reaktorba kellő szintmagasságig betöltjük és így a polimerizációs reakció megkezdése előtt valamely (A) és/vagy (B) vegyülettel bevont belső felületet a (C) vegyülettel érintkeztetjük, majd az oldatot a reaktorból eltávolítjuk és a polimerizációt a szokásos módon folytatjuk le. Ha a polimerizációt vizes közegben, így szuszpenzióban, vagy emulzióban végezzük, akkor a (C) vegyület vizes oldatát tetszés szerint alkalmazhatjuk a polimerizációs keverék diszperziós közegeként és a monomert valamint a polimerizációs reakciónál szokásosan alkalmazott adalékanyagokat, így a polimerizációs iniciátort ebbe adagoljuk be, vagyis a polimerizációt a (C) vegyület oldatát tartalmazó polimerizációs reaktorban folytatjuk le a bevonószeres kezelés után. Hasonlóképpen azonos hatás tapasztalható akkor is, ha a (C) vegyületet akkor adagoljuk, a polimerizációs reaktorba, amikor azt már valamely (A) és/vagy (B) vegyület oldatával bevontuk feltéve, hogy a polimerizációt vizes közegben végezzük. Alternatív módon bevonószert előállíthatunk oly módon is, hogy valamely (A) és/vagy (B) oldatát vagy diszperzióját egy vagy több (C) vegyülettel elkeverve 50— 100°C-ra 10 percnél hosszabb ideig melegítjük vagy az oldatot ibolyántúli fénybesugárzásnak tesszük ki, majd az így előállított bevonószer-oldatot a reaktor belső falaira és a monomerrel érintkező egyéb felületekre felvisszük, szükséges esetben pedig vízzel mossuk, hogy a következő polimerizációs adaghoz a reaktort előkészítsük. A találmány szerinti eljárás célszerű kiviteli változata szerint inkább valamely (A) és (B) vegyületek kombinációit alkalmazzuk és nem az egyes vegyületeket külön-külön. Az (A) vegyületnek a (B) vegyülethez való arányát 1 :5-5 :1 súlyarányra állítjuk be. A (C) vegyület mennyiségét a kezelési eljárástól függően változtatjuk. Ha a (C) vegyülettel történő kezelést a (C) vegyület polimerizációs reaktorba betöltött oldatának felmelegítésével hajtjuk végre, fnimellett a reaktor belső felületeit valamely (A) és/vagy (B) vegyülettel vontuk be, akkor a (C) vegyület összmennyiségének felül kell múlni az (A) és/vagy (B) vegyület mennyiségét, mivel a belső falakkal érintkezésbe kerülő (C) vegyület koncentrációja viszonylag alacsony. A (C) vegyület koncentrációját az (A) és/vagy (B) vegyülethez képest így 1-50-szeresre állítjuk be. Ezzel ellentétben ha a (C) vegyülettel történő kezelést úgy végezzük, hogy ezt a vegyületet az (A) és/vagy (B) vegyületet tartalmazó bevonószer oldatában oldjuk vagy diszpergáljuk, akkor elegendő hogyha az (A) és/vagy (B) vegyület összmennyiségére számítva 0,1-10-szeres mennyiséget alkalmazunk. A (C) vegyülettel történő kezelést 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
