173978. lajstromszámú szabadalom • Eljárás finom eloszlású szilárd cianurklorid előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI 173978 LEÍRÁS ÆÈêèl Nemzetközi osztályozás: Mfl Bejelentés napja: 1976. VIII. 18. (DE-923) C 07 D 251/28 Német Szövetségi Köztársaság Uniós elsőbbsége : 1975. VIII. 23. (P 25 37 673.2-44) ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1979. III. 28. Megjelent: 1980. II. 29. Feltalálók: Szabadalmas: Dr. Geiger Friedhelm vegyész, Hanau, Dr. Heimberger Werner vegyész, Hanau, Deustche Gold-und Silber-Scheideanstalt Dr. Lüssliiç Theodor vegyész, Konstanz, Német Szövetségi Köztársaság vormals Roessler, Frankfurt am Main, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás finom eloszlású szilárd cianurklorid előállítására 1 A találmány tárgya eljárás finom eloszlású szilárd cianurklorid előállítására. Ismert, hogy a gőzalakű cianurkloridot általában kívülről hűtött térben deszublimálással választják le szilárd alakban a folyékony fázis elkerülésével. Ennél a megoldásnál nem kerülhető el, hogy a finom eloszlású cianurklorid mellett durva szemcsés kristályok is keletkezzenek, amelyek a leválasztó szerelvényeire és falaira lerakódnak és bizonyos üzemidő után mechanikus úton el kell őket távolítani (1 266 308 számú Német Szövetségi Köztársaság-beli szabadalmi leírás). Ezenkívül ismertek olyan eljárások, amelyeknek során gáznemű állapotból a cianurkloridot hideg közömbös gáz áram segítségével választják le. Ekkor ugyan elkerülik durva szemcsés aggregátumok képződését, azonban az egymás után kapcsolt ciklonokat és a megfelelő vezetékeket a szilárd anyag lerakódása eltörni, és a cianurklorid nagy gőznyomása miatt a véggázzal cianurklorid is távozik. Ez azonban környezetvédelmi okokból nem engedhető meg (1 071 709 számú Német Szövetségi Köztársaság-beli szabadalmi leírás). Ezeket a hátrányokat úgy kerülik el, hogy a cianurklorid gőzt speciális berendezés alkalmazásával olyan hűtőfolyadék segítségével hűtik le, amely a lehűlés során elpárolog (1 266 308 számú Német Szövetségi Köztársaság-beli szabadalmi leírás). Ez az eljárásmód azonban nem teljesen kielégítő, minthogy a leválasztó kamrát az alsó rész-2 ben a hűtőfolyadék forráspontja feletti hőmérsékleten kell tartani. Az találtuk, hogy a fentiekben ismertetett hátrányok kiküszöbölésével könnyen állítható elő 5 finom eloszlású, szilárd cianurklorid, ha úgy járunk el, hogy a folyékony cianurkloridot leválasztó kolonnába beporlasztjuk, körfolyamatban vezetett 0-100 °C hőmérsékletű közömbös gázokkal annyira lehűtjük, hogy a cianurklorid kristályos alakban le- 10 válik, az ennek során felmelegedett, cianurklorid gőzt tartalmazó gázokból egy következő, második mosókolonnában közömbös, a cianurkloridot jól oldó mosófolyadékkal ellenáramban kimossuk az elpárolgott cianurkloridot és a gázokat 0-100 °C 15 hőmérsékletre hűtjük, majd újra visszavezetjük a leválasztó kamrába, a cianurkloridot tartalmazó mosófolyadék egy részét pedig hűtőn történő átvezetéssel az eredeti hőmérsékletre hűtjük és a mosófolyadék másik részével a leválasztó kamrát a 20 mosókolonnával összekötő csővezeték belső oldalát állandóan öblítjük és a mosófolyadék harmadik részét egy harmadik desztillációs kolonnában tiszta, folyékony cianurkloridra, amelyet a folyamat elejére vezetünk vissza és tiszta mosófolyadékra, ame- 25 lyet a mosókolonnába vezetünk vissza, választjuk szét. Minél alacsonyabb a körfolyamatban vezetett gáz hőmérséklete, annál kevesebb körfolyamatban vezetett gázra van szükség a folyékony cianurklorid 30 lehűtéséhez és kristályosításához. Általában 0 °C és 173978
