173978. lajstromszámú szabadalom • Eljárás finom eloszlású szilárd cianurklorid előállítására
3 173978 4 100 °C közötti, előnyösen 20 °C és 60 °C közötti gázhőmérsékletek jönnek szóba. Közömbös gázként mindenek előtt levegőt vagy nitrogént használunk. A cianurklorid gőzök ismert deszublimálásával szemben a találmány szerinti eljárásnál a megszilárdulás folyamán a szublimáláskor felszabaduló hőmennyiségnek csak 1/3-át kell elvezetni, minthogy a párolgási hőt már előzőleg elvontuk a rendszerből a cianurklorid cseppfolyósitásakor. Minthogy a találmány szerinti eljárásban cseppfolyósított cianurkloriddal dolgozunk, olyan cianurkloridot adagolunk be, amely klór- és klórciánmentes. A legelőnyösebben a 2 332 636 számú Német Szövetségi Köztársaság-beli nyilvánosságra hozatali iratban ismertetett eljárás szerint járunk el. így nincs szükség a trimerizálódás során nem reagált klórcián, valamint az esetleg még jelenlevő klór elválasztására. Ez egy további jelentős előnye a találmány szerinti eljárásnak, mivel a klór és a klórcián, amennyiben érintkezésbe kerül a találmány szerinti eljárásban alkalmazott mosófolyadékkal, a leválasztó kolonnában, a csővezetékekben és szivattyúkban, valamint a mosókolonnában erős korróziós jelenségeket okozhat. Ezeket a korróziós jelenségeket azonban elkerüljük, minthogy a cianurklorid teljesen mentes ezektől a szennyezésektől. Ha a cianurklorid gőzt tartalmazó gáz lehűtéséhez olyan mosófolyadékot használunk, amelynek forráspontja nagyobb, mint a cianurkloridé, akkor a mosófolyadékban oldott cianurkloridot frakcionált desztillációval nyerhetjük vissza egy olyan kolonnában, amelynek kondenzátorát a cianurklorid olvadáspontja feletti hőmérsékleten tartjuk, és újra visszavezetjük a beadagoláshoz. Az ennek a kolonnának a fenéktermékeként kapott oldószert újra visszavezetjük a körfolyamatba és a közömbös gázok lehűtésére használhatjuk. Annak érdekében, hogy a mosófolyadék ilyen visszanyerése során elkerüljük a desztillációs kolonna véggázainak a légkörbe jutását, egy további mosókolonnát kapcsolhatunk utána, amelyet ugyanolyan mosófolyadékkal táplálunk. Az eljárást olyan mosófolyadékkal is meg lehet valósítani, amelynek forráspontja a cianurkloridénál alacsonyabb, így például m-klór-trifluor-toluoüal. Ebben az esetben a mosófolyadékot ezután a kolonna fejtermékeként vesszük el, míg fenéktermékként tiszta, folyékony cianurklorid marad vissza. Mosófolyadékként, amely mind a körfolyamatban vezetett közömbös gázok lehűtésére, mind a nagy gőznyomása következtében magával ragadott cianurklorid kioldására szolgál, az összes közömbös, cianurkloridot oldó folyadék alkalmas, előnyösek a 8—14 szénatomos alkücsoporttal helyettesített benzolok és a halogénezett 1-4 szénatomos alkücsoporttal helyettesített egyszer halogénezett benzolok. Ezek közül különösen előnyös a dodecübenzol és az m-klór-trifluor-toluol. A találmány szerinti eljárás megvalósításakor az alkalmazott nyomás nem kritikus, a nyomástartomány 0,5-10 at, előnyösen 1-5 at lehet. A találmány szerinti eljárás egy előnyös foganatosítási módját a csatolt 1. ábra szemlélteti, itt olyan mosófolyadékot alkalmazunk, amelynek forráspotja nagyobb, mint a cianurkloridé. A folyékony cianurkloridot az 1 tartályból a 2 szivattyún és a 111 csővezetéken át 4 fúvókán keresztül a 3 leválasztó kamrába porlasztjuk. A 3 leválasztó kamrán található az 5 leeresztőcsonk a szUárd cianurklorid számára és a 6 elvezetőcső, amelyen át a körfolyamatban vezetett gázt a 7 mosókolonnán, a 8 kompresszoron és a 112 vezetéken keresztül a 9-es számmal jelzett helyen visszavezetjük a leválasztó kamrába. A mosófolyadék egy részét a 7 kolonnából a 11 szivattyúval a 113 vezetéken át a 10-es számmal jelzett helyen bevezetjük a 6 elvezetőcsőbe. A mosófolyadék egy további részét a 12 hűtőn és a 114 vezetéken át a gáz áramlásával szemben beadagoljuk a 7 mosókolonnába. A cianurkloridot tartalmazó mosófolyadék egy másik részét a 115 vezetéken és a 13 hőcserélőn át a 14 desztilláló kolonnába visszük, amelynek a fejtermékeként kapott cianurklorid a 150 °C feletti hőmérsékleten tartott 15 kondenzátorba és a 16 szedőedénybe jut. A cianurkloridot innen kinyerhetjük vagy — amint azt az 1. ábra mutatja - a 116 vezetéken és a 17 szivattyún át visszavezethetjük az 1. tartályba, egy részét a 117 vezetéken át refluxként a 14 desztillációs kolonnába visszük. Ennek a kolonnának a fenéktermékéből a mosófolyadékot a 18 szivattyún, 13 hőcserélőn és a 118 vezetéken át a 19 mosókolonnába visszük, ennek a fenéktermékéből a mosófolyadékot a 20 szivattyúval a 119 vezetéken át a 7 mosókolonna folyadék körfolyamatába juttatjuk vissza. A 15 kondenzátort és a desztilláló kolonna 16 szedőedényét a 120 és 121 vezetéken át a 19 mosókolonnán keresztül szellőztetjük. Mint ismertettük, a 3 leválasztó kamrába óránként 2,5 kg cianurkloridot poriasztunk, míg a teljes berendezésben óránként 100 kg mosófolyadék cirkulál. A berendezés megindításánál a közömbös gáz bizonyos mennyiségű cianurkloridot ragad magával a 3 leválasztó kamrából, amit azután a mosófolyadékkal a közömbös gázból — ennek újbóli alkalmazása előtt — mosással eltávolítjuk. A folyamatos üzemelésnél ügyelünk arra, hogy a mosófolyadékban oldott cianurklorid mennyisége a 3 súly%-ot ne haladja meg. Ennek érdekében kb. 10 kg mennyiségű mosófolyadékot mindig eltávolítunk és az ebben levő 300 g cianurkloridot feldolgozás útján kinyerjük. Míg tehát a berendezés megindításánál először csak a cianurklorid oldódik a mosófolyadékban, 3 súly% koncentráció eléréséig, és először nem választható le 2,5 kg cianurklorid szüárd állapotban, ez a mosófolyadék 3 súly%-ra történő telítődésénél megváltozik és ekkor az óránként beporlasztott 2,5 kg cianurklorid ebben a mennyiségben szüárd alakban leválik a 3 leválasztó kamrában. A mosófolyadék 90 %-a állandóan cirkulál a berendezésben, 10 %-t feldolgozunk, annak érdeké5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
