173688. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3,4-diamino-benzofenon és savaddíciós sói előállítására
MAGVAK SZABADALMI 173688 NÉPKÖZTÁRSASÁG LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Nemzetközi osztályozás: 1SJ Bejelentés napja: 1976. X. 20. (Rí—599) C 07 C 97/10 Közzététel napja: 1978. IX. 28. ORSZÁGOS k ' TALÁLMÁNYI HIVATAL Megjelent: 1979. IX. 29. Feltalálók: Szabadalmas: Felméri József oki. vegyészmérnök 28,5%, Aracs Jánosné oki. vegyészmérnök 14,0%, Budapest, Hevesi Jenő oki. vegyészmérnök 26,0%, dr. Gémes István oki. vegyészmérnök 10,0%, dr. Péter István oki. vegyészmérnök 8,0%, dr. Péter Istvánné oki. vegyészmérnök 5,5%, Forstner János okL vegyészmérnök 8,0%, Várpalota Richter Gedeon Vegyészeti Gyár Rt., 50%, Budapest, Nagynyomású Kísérleti Intézet 50%, Százhalombatta Eljárás 3,4-diamino-benzofenon és savaddíciós sói előállítására 1 A találmány tárgya javított eljárás o-diamino-keton és savaddíciós sói előállítására. Közelebbről megjelölve a találmány 3,4-diamino-benzofenonnak és savaddíciós sóinak 3-nitro-4- -amin-benzofenon katalitikus hidrogénezésével tor- 5 ténő előállítására vonatkozik. A találmány szerinti vegyidet anthelmintikus hatású N-(2-benzimidazolil)-karbaminsav-alkilészterek intermedierje. A kiindulási vegyidet két redukálható csoportot 10 éspedig egy nitro- és egy karbonilcsoportot tartalmaz. A redukcióban a nitrocsoportot amino - csoporttá kell alakítani, miközben a karbonilcsoport változatlan marad. Az eljárás tehát a szelektivitás alapvető követelmény. 15 A 160 127 számú magyar szabadalmi leírás szerint különböző o-feniléndiamin-származékokat a mégfelelő o-nitranilin-származékok katalitikus hidrogénezésével állítanak elő. A hidrogénezést metanol, tömény sósav és 10%-os palládium 20 csontszén katalizátor jelenlétében végzik. A redukció végén a reakcióelegy 5-6% elreagálatlan kiindulási anyagot és 4-5% mellélet ermbet tartalmaz. A 170 887 számú magyar, illetve ennek 25 mégfelelő 835115 számú belga szabadalmi leírás szerint a megfelelő o-nitranilin-származékokat emelt hőmérsékleten és nyomáson, szerves oldószer, valamint tufailag előállított aluminiumoxid hordozóra felvitt és valamely szervetlen bázissal aktivált 30 2 platinacsoportbeli nemesfémkatalizátor jelenlétében hidrogénezik. Az eljárás 99% szelektivitással és 95%-os kitermeléssé szolgáltatja a terméket. Kísérleteink során azt találtuk, hogy ha a katalizátort promotorhatásnak tesszük ki, akkor a katalizátorterhelés mintegy 60-100%-kal növelhető, azaz az eljárás jelentősen termelékenyebbé válik. Ezzel egyidejűleg a reakcióhőmérsékletet is mintegy 35-45 *C-al csökkenteni lehet. Azt találtuk továbbá, hogy a szervetlen bázis jelenléte hordozótól függetlenül biztosítja a kívánt szelektivitást, azaz tiszta alumíniumoxidon kívül más katalizátorhordozók is alkalmazhatók azonos vagy jobb eredménnyel, melyek ellentétben az alumíniumoxiddal a kereskedelemben készen kaphatók, könnyen hozzáférhetők. A találmány tárgya eljárás 3,4-diamino-benzofenon és savaddíciós sói előállítására 3-nitro-4- -amino-benzofenonnak szerves oldószer és platina, csoportbeli nemesfémkatalizátor jelenlétében emelt hőmérsékleten és nyomáson történő hidrogénezése és a kapott termék kívánt esetben savaddíciós sóvá alakítása útján, oly módon, hogy a hidrogénezést szervetlen bázis és tiszta alumíniumoxidtól eltérő hordozóra felvitt és kívánt esetben promotor-hatásnak kitett platinacsoportbeli nemesfém-katalizátor jelenlétben végezzük. A találmány szerinti katalitikus redukciót oldószer jelenlétben végezzük. 173688
