173676. lajstromszámú szabadalom • Eljárás glükopeptidek előállítására
11 173676 12 diszpergált mintáinak infravörös spektrum-adatait inti = inflexió az 1. táblázatban közöljük. A rövidítések jelentése Abs = elnyelés a következő: % Abs = százalékos elnyelés min = minimum A° = az 1660cm_1-nél megjelenő peptid-sávhoz max = maximum viszonyított elnyelés 1.táblázat „A” glükopeptid „B” glükopeptid Hullámszám cm-1 (1,57 mg, KCl-pasztillában) (1,50 mg, KBr pasztillában) Abs % Abs A° Abs % Abs A° 850 min 0,12 22 1055 max® 0,68 79 1152 infl 0,37 58 1200 min 0,20 36 1380 dublett 0,49 67 1405 max 1480 min 026 45 1545 max 0,72 81 1575 min 0,64 77 1605 infl 0,78 83 1660 max 1,17 93 1900 alap 0,03 5 2920 max 0,37 57 3400 max 1,10 92 ® csaknem sík maximum, 1045-1070 cm*1 (2) A ,3” glükopeptídet az 1. példa d) pontjában megadott módon mikroelemzésnek vetjük alá. Az alábbi elemi összetételt kapjuk (a %-os értékek a száraz glükopeptid súlyára vonatkoznak): szén: 39,77%, hidrogén: 6,40%, nitrogén: 8,15%, so hamu: 2,8%, szilícium: 0,84%, foszfor: <02% kén: <02%. 6. példa SS Injekciós készítmény előállítása 70 mg, az 1. példa szerint előállított glükopeptidet 0,01 vegyes % thiomersalátot tartalmazó 10 ml fiziológiás sóoldatban (0,85 vegyes%os vizes nát- w riumklorid-oldat) szuszpendálunk. A szuszpenzióhoz sterilizálás céljából 0,1 vegyes% formaiint adunk, majd 24 óra elteltével a formaiint 30 percig 38 000 g gyorsuláson végzett centrifugálással eltávolítjuk. A glükopeptídet fiziológiás sóoidattal kétszer mossuk, majd 0,01 vegyes% thiomersalátot 0,02 5 0,58 0,31 50 0,66 0,19 36 0,10 20 0,42 026 45 0,55 0,15 29 0,62 0,35 55 0,74 0,32 52 100 0,47 66 1,00 0,07 14 0,32 024 42 0,51 0,94 0,50 70 i.06 tartalmazó 10 ml fiziológiás sóoldatban újra szuszpendáljuk. Az így kapott szuszpenziót 1 ml-es üveg ampullákba töltjük, és az ampullákat lezárjuk. 7. példa A 3. és 2. példa szerint előállított glükopeptidek fizikai sajátságai (1) A „C”, illetve „B” glükopeptid 16 mm átmérőjű szabványos káliumhalogenid-pasztiUában diszpergált mintáinak infravörös spektrum-adatait a 2. táblázatban közöljük. A rövidítések jelentése a következő: min = minimum max = maximum infl = inflexió Abs = elnyelés % Abs = százalékos elnyelés A° = az 1660 cm'1 mél megjelenő peptid-sávhoz viszonyított elnyelés 6
