173654. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinilklorid polimerizálására
7 173654 8 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 12. Fitinsav-tet - ranátriumsó 1000 51 100 69,1 2,0 34 13. Kálium-tiocianát 100 8 100 69,2 1,5 21 14. Kálium-tiocianát 1000 0 98,3 59,8 1,2 9 15. fâlium-tiocianát 2000 0 81,8 42,3 0,8 3 16. Nátriumjodid fmtinsav 100 12 100 68,1 3,0 17 17. Nátriumjodid fitinsav 250 01 100 71,8 2,2 4 18. Nátriumjodid fmtinsav 500 0 100 69,2 2,5 6 + 25(T|im lyukátmérőjű ++ 149 /um lyukátmérőjű +++ 74 ju lyukátmérőjű szitán áthull 500 1 itérés üveggel bélelt polimerizációs reaktorba 8,5 kg vinilkloridot, 1,5 kg vinilacetátot, 20 kg ionmentes vizet, 10 g részlegesen elszappanosított polivinilalkoholt, 3 g diizoropil-peroxidizokarbonátot, 35 200 g triklóretilént és a II. táblázatban felsorolt adalékanyagokat a megadott mennyiségben beadagoljuk. 15 perces előkeverés után 58 °C hőmérsékleten és 12 óra hosszat polimerizálunk. A polimer lerakódás mennyiségét az egyes kísérletben a táblázatban tűn- 40 tétjük fel. A kapott termékek részecskeméret eloszlás, hőstabilitás és halszem szempontjából elfogadható minőségűek. A táblázatban felsorolt adalékanyagokat polimerizáció közben is adagolhatjuk. 45 II. táblázat Kísérlet Adalékanyag száma Mennyiség ppm Lerakódás g/m2 55 19. 1400 20. Hidrogénjodid 300 0 21. Jódrodanid 300 0 60 22. Káliumbromid 300 0 23. Ammonium-rodanid 300 0 24. Fitinsav 300 0 25. Nártium-rodanid 300 0 65 26. Butiljodid 300 21 27. Káliumjodid 100 6 Kísérlet száma Adalékanyag Mennyiség ppm Lerakódás g/m2 28. Káliumjodid 100 0 Fitinsav 200 29. Káliumjodid 100 0 Nátrium-rodanid 200 30. Fitinsav 200 44 3. példa Az 1. példában alkalmazott polimerizációs reaktor belső falait és felületét 0,1 %-os bevonószer oldószerekkel készített oldatával vagy diszperziójával vonunk be. Az oldat vagy diszperzió koncentrációja a bevonószerre számítva 0,1 %, a bevonószereket a III. táblázatban részletezzük és szárazanyagra számítva 0,05 g/m2 mennyiségben visszük fel. A bevonandó felületet ezután 60°C-on foró levegővel 70 percig szárítjuk. A bevont polimerizációs reaktorba 200 kg vinilklorid monomert, 500 kg ionmentes vizet, 200 g részben elszappanosított polivinilalkoholt és 60 g azo-bisz-dimetilvaleriánsavnitrilt adagolunk kalciumjodiddal vagy glikózzal a III. táblázat adatai szerint. A polimerizációt 16 óra hosszat 57 °C-on végezzük, 100 fordulatszám/perc keverés mellett és az egyik adag elkészítése után egy vagy több további adagot készítünk. Az első minden rákövetkező adag befejezése után a belső falfelületeket szabad szemmel megvizsgáljuk homályos külső kinézés illetve polimer lerakódás szempontjából. A polimer lerakódást 1 g feletti mennyiségben számítjuk ki. A homályos felület annak előjele, hogy a következő reakcióadagban már polimer lerakódással kell számolni. Ennek megfelelően az első adag után meghatározzuk a további adagok számát anélkül, hogy kedvezőtlen lerakódás fellépne. Az eredményeket a III. táblázatban foglaljuk össze. 4
