173654. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinilklorid polimerizálására
9 173654 10 III. táblázat Kísérlet száma Bevonószer Oldószer Adalékanyag Menynyiség ppm Adagok száma 31. b2 Dimetelformamid 44 50 3 32. /3-karotin Metanol ++ 50 2 33. Metilénkék Metanol +4 50 2 34. Klorofill Metanol 44 50 1 35. Alizarin Metanol 44 50 3 36. Nigrozinbázis (Solvent Black 7) Metanol/ toluol + 44 50 23 37. B2 -vitamin Dimetilformamid 44 25 2 38. B2 -vitamin Dimetilformamid 44 5 1 39. B2 -vitamin Dimetilformamid — — 0 40. 0-karotin Metanol — — 0 41. Metilénkék Metanol — — 0 42. Klorofill Metanol — — 0 43. Alizarin Metanol— 0 44. Nigrozinbázis (Suivent Black 7) Metanol toluol + — : 8 45. — — 44 50 0 46. — — 444 150 0 47. /3-karotin Metanol 444 2 48. B2-vitamin Dimetilform-444 150 3 49. Fluoré szcein Metanol 444 150 2 50. Amarant (Acid Red 27) Metanol/ toluol + 444 150 3 51. Nigrozinbázis (Solvent Black 7) Metanol/ toluol + 444 150 28 * 1/1 térfogatarányban kevert oldószer ++ kalciumjodid +++ glukóz 4. példa Tömbpolimerizációt végzünk függőleges felépítésű 2 literes saválló acél és egy második 4 literes vízszintes elrendezésű saválló acél reaktorban. Az első reaktorba kalciumjodid vagy jód jelenlétében vagy távollétében a IV. táblázat adatai szerint 800 g vinilklorid monomert és 0,4 g azo-bisz-dimetil-valeriánsavnitrolt adagolunk. Az előzetes polimerizációt 60 °C-on 2 óra IV. hosszat 900 fordulatszám/perc keveréssel végezzük. 45 Az első reaktorban végrehajtott előpolimerizáció után a második reaktorba előre 800 g vinilklorid monomert és 0,4 g azo-bisz-dimetilvaleriánsavnitrilt készítünk be. A második reaktorban a polimerizációt 57 °C-on 10 óra hosszat folytatjuk, 100 fordulat-50 szám/perc keverés mellett. A polimer lerakódás mennyiségét az első és második polimerizáció során mérjük és a IV. táblázatban ismertetjük. táblázat Kísérelet-Adalékanyag Mennyiség Polimer lerakódás g/m2 szám gramm 1. reaktor 2. reaktor 52. 53. Kalciumjodid i 00 1 o' 1,300 3 1,800 6 5
