173611. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinil-klorid előállítására l,2-diklór-etán krakkolásával
5 173611 6 frakcionálják, akkor az ismert eljárásokkal kinyert vinil-klorid még a következő szennyezéseket tartalmazza: monovinil-acetilén 7 ppm bütadién 25 ppm izobután 2 ppm metil-klorid 85 ppm. A felsorolt szennyezések a vinil-klorid polimerizációját zavarják, így törekedni kell arra, hogy a szennyezések koncentrációja a lehető legalacsonyabb legyen a vinil-kloridban. A találmány szerint, kidolgozott módszerrel sikerült tisztább vinil-kloridot előállítani. A találmány szerinti eljárással kapott vinil-klorid a következő szennyezéseket tartalmazza: monovinil-acetilén — bütadién — 10 ppm izobután — metil-klorid 40 ppm A találmány szerinti eljárás alkalmazásával a vinil-klorid-gyártásnál jelentős tisztítási költségek takaríthatok meg és a berendezés kapacitása jelentős mértékben növekszik, mert az állásidő- ami általában évenként körülbelül 30 napot tesz ki - 2-4 napra csökkenthető. A találmány szerinti eljárást az 1. és 2. folyamatábrákon mutatjuk be, de az eljárást nem korlátozzuk az ábrákon bemutatott kiviteli módokra. Az 1. folyamatábra szerint az 1 keverőtartályból — ahol a friss 1,2-diklór-etánt a krakkgázok feldolgozásánál visszanyert i ,2-diklór-etánnal ele gyítjük — az 1,2-diklór-etánelegyet a 2 szivattyú segítségével a 3 vezetéken keresztül a 4 előmelegítőzónába továbbítjuk és ott azt izobár körülmények között 27 ata nyomáson 180 °C körüli hőmérsékletre felmelegítjük. A csőkígyóból álló előmelegítőzóna az 5 krakkolóreaktorral együtt a gázzal és fűtőolajjal fűtött 6 kemencében van. A 7 elszívókémény segítségével a szabadba vezetjük el a fűtő- illetve kilépő gázokat. Az előmelegített folyékony 1,2-diklór-etán a 8 vezetéken keresztül a 9 elválasztóedénybe jut és az elválasztóedényből a J1 vezetéken keresztül távozik. A 12 szűrőberendezésből — szűrés után - a folyékony anyagot a 13 szivattyúval a 14 vezetéken keresztül a 15 elpárologtatóberendezésbe szivattyúzzuk. A 15 elpárologtatóberendezésben a folyékony 1,2-diklór-etánt részben elpárologtatjuk. A részben elpárologtatott gőzöket a 16 vezetéken keresztül a rendszerből elvezetjük, a 9 elválasztóedényben a gőzöket a folyékony 1,2-diklór-etántól elválasztjuk és a 10 vezetéken keresztül az 5 krakkolóreaktorba visszavezetjük. Az 5 krakkói óreaktorból távozó forró krakkgázokat a 17 vezetéken elvezetjük és a vinil-klorid elválasztása céljából az ábrán fel nem tüntetett kondenzáló és desztillálóberendezésekbe vezetjük, amelyekben a vinil-kloridot ismert módon elválasztjuk. Az 1. folyamatábrán bemutatott eljárás egyszerűsített változatát a 2. folyamatábrán szemléltetjük. A 2. folyamatábra szerint a 20 keverőtartályból 1,2-diklór-etánt a 21 szivattyú segítségével a 22 vezetéken keresztül a 23 elpárologtatózónába továbbítjuk, ahol 28 ata nyomáson 240 °C körüli hőmérsékletre felmelegítjük és részben elpárologtatjuk. A csőkígyókból álló 23 elpárologtatózónát a 24 krakkolóreaktorral együtt a gázzal vagy fűtőolajjal fűtött 25 kemencében helyezzük el, ahol a 26 kilépőgázvezetéken keresztül vezetett fűtőgázokkal az elpárologtatózónát melegítjük. Az 1,2-diklór-etán részleges elpárologtatásánál képződő gőz-folyadék fáziselegyet a 27 vezetéken keresztül a 28 választóedénybe vezetjük és a két fázist elválasztjuk. A gázfázist a 28 elválasztóedény tetején elszívatjuk és a 29 vezetéken keresztül a 24 laakkolóreaktorba visszavezetjük. A 28 választóedényből a 30 vezetéken távozó folyékony anyagot a 31 szűrőberendezésben szűrjük, végül a 32 vezetéken keresztül a 33 szivattyúba vezetjük be, majd a 22 vezetéken keresztül a 23 elpárologtatózónába szivattyúzzuk vissza. A 24 krakkolóreaktorban képződött krakkgázelegy 34 vezetéken keresztül távozik a reaktorból. Az elegyet a folyamatvázlaton fel nem tüntetett kondenzáló- és desztillálóberendezésbe vezetjük, ahol — például az 1 250 426 számú német szövetségi köztársaságbeli szabadalmi leírásban ismertetett módon — kinyerjük a vinil-kloridot. 1. példa Az 1. folyamatábra szerint óránként 32 400 kg 1,2-diklór-etánt a 4 előmelegítőzónába vezetünk, ahol 28 ata nyomáson 185 °C-ra felmelegítjük. A felmelegített 1,2-diklór-etán végül a 9 választóedénybe és a 15 elpárologtatózónába kerül. Ugyanide 32 400 kg 1,2-diklór-etánt vezetünk vissza a körfolyamatból. Az 1,2-diklór-etán mintegy 50%-át 240 °C-on és 27 ata nyomáson elpárologtatjuk. A gőz-folyadék fáziséi egyet a 9 választóedényben elválasztjuk, a gőzfázist az 5 krakkolóreaktorba vezetjük, ahol 500 °C hőmérsékleten és 27 ata nyomáson 11 másodperc tartózkodási idő alatt a gőzfázis 50%-át krakkóijuk. A folyékony fázist a 9 választóedény alján elvezetjük, a 12 szűrőberendezésben szűrjük, végül a 15 elpárologtatózónában elpárologtatjuk. A krakkgáz 500 °C hőmérsékleten távozik a krakkolóreaktorból. A krakkgázból óránként 10 000 kg tiszta vinil-kloridot nyerünk ki. A vinil-klorid 10 ppm bütadién és 40 ppm metil-klorid szennyezést tartalmaz. Az elpárologtatózóna, a krakkolóreaktor, valamint a vinil-klorid kinyerésére és tisztítására szolgáló berendezések megszakítás nélkül 12 hónapig üzemeltethetők. 2. példa A 2. folyamatábra szerint óránként 64,8 tonna 1,2-diklór-etánt a 23 elválasztózónába szivattyúzunk. Az 1,2-diklór-etán 50%-át 27 ata nyomáson és 240 °C hőmérsékleten elpárologtatjuk. Az 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
