173603. lajstromszámú szabadalom • Eljárás A-28086 jelű antibiotikumok előállítására
173603 4 i) jellemző Röntgen-diffrakciós képében (Cbesugárzás 1,5405 X, nikkel szűrő (a következő augströmben megadott térközök látszanak (d): d Relatív intenzitás 12,00 100 10,10 50 9,25 90 8,00 40 7,50 15 6,92 90 6,40 40 5,98 05 5,68 15 5,20 40 498 40 4,62 40 491 20 3,48 10 j) szilikagél vékonyrétegkromatográfiával, az e'uálást benzol és etíi-acetát 3 :2 arányú elegyével végezve kapott Pf-értéke 0,24, az előhívást Bacillus suo til is ATCC 6633 mikroorganizmussal végezz ÜK, k) a követicezőkben megadott papírkromatcgráfiás rendszerekben, az előhívást Bacillus subtilis ATCC 6633 mikroorganizinussal végezve, az alábbi Rf-értékeket kapjuk: Rf-érték Oldószerelegy 0,11 metil-izobuíii-ketonnal telített víz 0,41 metil-izobutil-kfttonnal telített víz, plusz 2% p-toluoí-szulíonsav es 1% píperidin 0,54 víz. metanol és aceton 12 :3 :1 arányú elegye, amelynek pH-ját először NíI40H-dal 10,5 -re, majd foszfor sa wal 7,5-re állítjuk be 0,48 1% metil izobutil-ketont és 0,5% ammóniumlddroxidot tartalmazó víz 0,15 ) 1\% K2HP04-ot és literenként 30 ml etanolt tartalmazó víz 0,24 'ízzel telített benzol 0,24 v:7 0,75 víz, mctil-izobutil-keíori és etil-acetát 98 :1 : i arányú elegye l) l) egy savas, sókat és észter-származékokat képző funkciós csoportja van, m) legalább egy, észterképzésre hajlamos hifiioxilcsoportja van, és amelynek előállítjuk 2-6 szénatomos acii-észter-származékait és élettani szempontból elfogadható sóit. Az A 28 086 antibiotikum B jelű összetevője, ha aceton és víz elegy ébol kikristályosítjuk, fehér színű, kristályos vegyidet, rövidszénláncú alkoholokban, dimetil-foi mamidban dimetil-szulfoxidban, etilacetát-ban, kloroformban, acetonban és benzolban oldódik, hexánban gyengén, vízben nem oldódik, és amelynek a) olvadáspontja 150—153°C, b) molekulasúlya nagy felbontású tömegspektrográfiás mérés szerint 762, c) tapasztalati képlete C43H7oO; -, a nagy felbontású tömeg spektrográfiás mérés szerint, d) kioroformos oldatában vizsgált infra’’örö3 abszorpciós spektrumában a következő hullámhossz-ikon Htrrk mvgfrülönböztethctő elnyelési maximum: 2,02, 3,30, 5,77, 5,85, 6,80, 720, 7,50 (enyhe), 7,72 (enyhe), '7,80 (enyhe), 8,57 (erős), 8,68, 8,90 (erős), 9,10. 990, 9,83 (erős), 990, 10.10, 10,17 (erős), 1093 (enyhe), 10,80 (enyhe), 1190 (enyhe), 11,35 (enyhe), 11,73 (enyhe) és 12,0? (enyhe) mikron e) eianoios oldatában vizsgált ultraibolya abszorpciós spektrumában 220 mp-os hullámhosszakon látszik elnyelési maximum (E 1379p: 10 477), f) deutero-kloroformban vizsgált mágneses magrezonancia spektruma: Ô: 7,20, 7,09, 6,26, 6,15, 4.19 , 4,12 , 4,05 , 3,95, 3,89 , 3,78 , 3,62 , 3,59, 392, 3,48, 281, 2,73, 2,63, 2,54, 2.52, 199, 191, 1,84, 1,71. 1,67, 1,64. 1,53, 1,43, 1,33, 1,18, 1,11, 096, C90, 0,87 , 0:84, 0,77 . 0,74, 0,68 ppm, g) "zilikagél vékonyrétegen, benzol és etil-acetát 3.2 arányú eiegyé'el, Bacillus subtilis ATCC 6633 tesrtor.Tanizmussfd megliaiározott Rf-értéke 0,42, h) a kivetkezőkben megadott papír kzonntejráfiás rendszerekben, Bacillus subtilis ATCC 6633 tesztorgammussal az alábbi Rf-értékeket kapjuk: Rf-érték Oldószer el egy 0-1f metil-izobi’.til-kétónnal telített víz, plusz ')% p-toluol-szulfon- 3a v és 1% pipeiidin 0,46 víz, metanol és aceton 12:3:1 arányú elegye, amelynek pH-ját először ammómumhitíroxiddal 109-re. majd foszforsavval 7,5-re állítjuk be 0,36 1% metil-izobu til-keíont és 09% ancT;óráumliidroxidot tartalmazó víz 091 vízzel telített benzol 0,11 víz 0,61 víz, metil-izobutil-keton és etilacetát 98 :1 :1 arányú elegye 5 10 15 20 25 3C 35 40 45 50 55 60 65 2
