173551. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 7-mono-(O-ß-hidroxietil)-rutozid előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 173551 Nemzetközi osztályozás: Bejelentés napja: 1975. IV. 07. (Z1 181) C 07 H 15/04 ORSZÁGOS Svújc-i elsőbbsége: 1974. IV. 09. (4959/74) Közzététel napja: 1978. XI. 28. TALÁLMÁNYI Megjelent: 1979. Vili. 31. HIVATAL Feltalálók: Szabadalmai ill Albert Alban vegyész. Nyon, Zyma S. A. Nyon, dr Courba! Pierre vegyész, Avully, Svájc Svájc Eljárás 7-mono-(O-0-hidroxietil)-rut<)zid előállítására 1 A találmány tárgya új szelektív és iparilag alkalmazható eljárás 7-mono-(O-0-hidroxietil)-rutozid előállítására oly módon, hogy a rutozid egy komplexet, melyben a B gyűrű orto-helyzetű difenol csoportja egy komplexképzö szerrel védett. 5 etilénoxiddal valamely oldószerben reagáltatjuk. Az oldószer előnyösen vizes vagy részben vizes vagy poláros szerves oldószer. A komplexképzőszer előnyösen bórax vagy bórsav, mely utóbbi esetén valamely gyenge bázis, mint amilyen a nátrium- 10 acetát jelenlétében dolgozunk A reakció befejeztével a fenolos hidroxil-csoportot a komplexből ismert módon felszabadítjuk, előnyösen hidrolízis útján, különösen sav-oldat hozzáadásával. A rutozid is.nert módon történő hidroxietilezése )5 például a rutozid etilén-klórhidrinnel történő reakciója útján, melyet sztöchiometrikus mennyiségű alkáliéval, vagy nagy fölöslegben levő etilénoxiddal egy alkália jelenlétében hajtanak végre, mindig több vagy kevesebb rutozid-O-ő-hidr- 20 oxietilén-származék komplexeinek keverékéhez vezet, melyből az egyes alkotórészeket ipari méretekben el kell egymástól választani. Hidroxietilezőszerként csupán az etilénoxid teszi lehetővé, hogy a rutozid 7-helyzetű, mono-éter 25 származékát gyakorlatilag tiszta állapotban állítsuk elő ismert eljárással úgy, hogy valamely vizes alkoholt vagy viz-dioxán elegyét használjuk oldószerként, a hidroxietilezés sebességének lassítására 0 793 746 számú Német Szövetségi Köztársaság- 30 2 ■beli közrebocsátási irat). Ezen ismert eljárás szerint a reakció időtartama befolyásolja a különböző hidroxietil-származékok képződését. így a mono-származék a di-származékoktól és a tri-származékoktól, majd a tetra-származékoktól fokozatosan elkülöníthető. Szükséges azonban, hogy a reakció előrehaladását figyelemmel kísérjék és a reakciót a 7-mono-(O-0-hidroxietil)-rutozid képződésnél megszakítsák A találmány szerinti eljárás kiküszöböli ezt az akadályt, a reakciót nem kell a mono-éterezésnél leírt módon követni és a reakcióban kapott kitermelés a tiszta termékre vonatkozóan magas Az ismert eljárás szerint a reakcióhoz szükséges hőmérséklet viszonylag magas, azaz 50 C° hőmérsékletnél magasabb, előnyösen 80 C° és 90 C° közötti hőmérséklet, mjg a találmány szerinti eljárásban a reakció hőmérséklete előnyösen 50 C° hőmérséklet körüli érték. A találmány szerinti eljárás értelmében az etilénoxid fogyasztás kevésbé magas és alkalmazása a reakció körülmények között biztonságos. Az ismert eljárás szerint többszöri egymást követő kristályosítás szükséges. A találmány szerinti új eljárás értelmében a rutozid kvantitatív túdroxietilezését szabályozzuk és a 7-mono-fO-(3- -hidroxietilj-rutozíd mellett nyomokban 5,7-diüfO-ű-hidroxietüj-rutozid is képződik, mely két utóbbi anyag vízben oldható és ezeket egyetlen átkristályosítással könnyen eltávolíthatjuk, így a 7-mono-173551
