173387. lajstromszámú szabadalom • Eljárás polimer olvadék előállítására gőzfázisú katalilikus polimerizációval előállított szilárd szemcsés polimerekből
173387 4 A találmány szerinti eljárást tehát az jellemezi, hogy a szilárd, szemcsés polimert és a reaktort elhagyó gázokat lényeges nyomáscsökkenés nélkül a polimerizációs zónából utópolimerizációs zónába vezetjük, ahol a monomert adiabatikus módon polimerizáljuk, és a szemcsés polimert megolvasztjuk az adiabatikus polimerizáció alatt keletkező hővel, és az adiabatikus polímerizációval nyert polimer olvadék hőmérsékletét ezután adott esetben külső hővel emeljük, a polimer olvadék viszkozitásától függően. Az 1. ábra a találmány szerinti eljárás folyamatábrája. A 2. ábra az utópolimerizációs zóna (olvasztó) nagyított képe. A találmány szerinti eljárás tehát utóreaktoros adiabatikus polimerizációt foglal magában és felhasználja az ebből a polimerizációból származó változó mennyiségű hőt a gőzfázisú reaktorból eltávolított, szilárd, szemcsés polimer megömlesztéséhez, illetve hőmérsékletének emeléséhez. A gőzfázisú reaktorból kikerült polimer az utópolimerizációs zónába a reaktor távozó gázaival együtt jut, ahol szükség esetén pótlólag beadagolt monomer jelenlétében a polimerizáció tovább folytatódik, adiabatikus módon. Az utópolimerizációs zónában a hőmérsékletemelkedés a polimerizált monomertől, az utópolimerizációs zónában lejátszódó polimerizáció mértékétől és az adott esetben bejuttatott külső hőtől függ. A polimer a folyamat következtében megolvad és hőmérséklete olyan magasra emelkedik, amely már elegendő ahhoz, hogy a polimer a számos, ez után következő feldolgozási műveleten olvadt állapotban jusson keresztül. A „gőzfázisú reaktor” vagy „gőzfázisú eljárás” kifejezés olyan reaktort vagy eljárást jelent, ahol a monomer vágy monomerek gőz- vagy gázfázisban vannak. A találmány szerinti eljárást közelebbről az ábrák kapcsán szemléltetjük. Az 1. ábrán a szemcsés, szilárd polimert lényeges nyomáscsökkenés nélkül távolítjuk el a 101 gázfázisú reaktorból és azt a 103 utópolimerizáci js zónába juttatjuk, a reaktorból távozó gázok egy részével együtt. A távozó gázokban levő és az adott esetben a 113 vezetéken bejuttatott monomer ebben a zónában tovább polimerizálódik, mivel a szemcsés pohjner tartalmaz valamennyi, még aktív katalizátort és kokatalizátort. Ez az utópolimerizáció lényegében adiabatikus módon megy végbe és különlegesen hatékony hőátadást biztosít a szilárd polimer felé, minthogy a polimerizációs hő az egyedi polimerizációs helyeken lényegében egyenletesen keletkezik, a polimerszemcse minden részében. A polimernek a reaktorból való eltávolítási sebességétől, a 113 vezetéken beadagolt monomer beadagolása sebességétől, a még aktív katalizátor mennyiségétől, stb. függ, hogy a poÜmerizációs hő kisebb vagy nagyobb mértékben járul hozzá, vagy teljesen elég a polimer megömlesztéséhez. Általában a 148 melegítővel pótlólag juttatunk hőt a 103 utópolimerizációs zónában levő megolvadt polimerhez, hogy annak hőmérsékletét olyan hőmérsékleti tartományba emeljük, amelyben a polimerolvadék megfelelően továbbítható további feldolgozási fázisokba. Az utópolimerizáció hatékony módon emeli a polimer hőmérsékletét a 103 utópolimerizációs zónában, a 105 olvadékszivattyún át távozó polimer megömlesztése pedig lényegében eltávolítja belőle a mono3 2 mert és a befagyasztó folyadékot (befagyasztásos hűtésű reaktor működése esetén), valamint a hidrogén legnagyobb részét. Ez az ömlesztéses eljárással történő elő-gáztalanítás a 103 utópolimerizációs módon tisztább polimerterméket eredményez, mert a katalizátorbontási lépésből származó katalizátormaradékok és az elnyelt befagyasztó folyadék, ha használunk ilyet, kevesebb. A polimert ezután a 150 keverőbe szivattyúzzuk, ahol a 107 vezetéken át katalizátórbontó anyagot — általában vizet - keverünk a polimerolvadékhoz. Ezután a 109 vezetéken keresztül adalékanyagokat, így stabilizátorokat és színezőanyagokat adhatunk hozzá külön-külön vagy összekeverve, ezeket az adalékanyagokat a 111 keverőben keverjük össze a megolvadt polimerrel. Ezeket az adalékanyagokat azonban a gáztalanítási lépés után is beadagolhatjuk. Az eljárás egyik előnyös foganatosítási módja szerint a katalizátorbontó anyagot és az adalékokat együtt adagolhatjuk be egy inert, elpárologtatható hordozóban, így például hexánban és hasonló anyagokban szuszpendálva. Ez esetben a keveréket a pölimerolvadékkal a gáztalanítási lépés előtt keverjük össze. Ezt követően a megolvadt polimert előnyösen a 146 hőcserélővel felmelegítjük és átbocsátjuk a 119 gáztalanítóba, amelyben a megolvadt polimert előnyösen egy szálhúzó fejen nyomjuk át a 119 torony tetején. A fejből kilépő polimerolvadék szálak leesnek a torony aljába és esés közben vákuummal gáztalanítjuk őket. Az illékony anyagok, így katalizátor bomlástermékek, hidrogén, — amennyiben használunk -, monomer, stb. a 115 vezetéken távoznak el. Átfúvató vezetéket is csatlakoztathatunk a 119 toronyhoz, amikor a 115 vezetékenkeresztülgŐz.hHrogén vagy más ínért anyag segítségévei füstjük M illékony anyagokat. Előnyös a találmány szerinti eljárás használata etilén poümerizációjánál hidrogén alkalmazása esetén, mert. a polimerizáció alatt az etilén hidrogéne2ése következtében keletkezett etán összekeveredik a polimerrel és ennél a gáztalanítási lépésnél eltávolitódik. A 119 torony alján levő 152 polimerolvadékot a 121 vezetéken keresztül a 117 olvadéksziVattyú segítségével eltávolítjuk, hűtjük és pelletizáljuk vagy más módon alakítjuk át kereskedelmileg használatos formába. A találmány szerinti eljárás során polietilén olvadék készítéséhez áz olvadék hőmérséklete á 103 utópolimerizációs zóna alján körülbelül 112 °C fölött van, a katalizátprbontási tartományban körülbelül 149 9C fölött van, és maximálisan körülbelül 270 aC a 119 gáztalanító alján. Különböző polimerek esetében ezek a hőmérsékletek különbözőek, az olvadási vagy lágyulási hőmérséklettől, a polimerolvadék viszkozitásától és a megömíesztést követő fázisok pontos karakterétől függően, ami nyilvánvaló á témában jártas szakemberek számára. A 2. ábra a szilárd és megolvadt polimer rétegeket mutatja a 103 utópolipierizációs zónában. Az itt leírt eljárás alkalmazható olyan polimerizálható monomerek polímerídíclójáía, àihHÿék^pôBnter alakjuk lágyulási pontja alatf pólimeitóálftatók. Ilyen monomerek: etilén, propilén, 4-metil-penténJ... bpti-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
