172965. lajstromszámú szabadalom • Eljárás bolyhos felületű termékek előállítására kristályosodó poimerekből
3 172965 4 200 C° és a kristályos olvadáspont közötti hőmérsékleten lényegesen csökkent a kristályosodás sebessége. A kristályosodás következtében a polietilén-tereftalát szilárddá és merevvé válik, és ilyen állapotban a korábban ismertetett műveletekkel nem bolyhosítható. Ugyanez érvényes minden olyan polimerre, amelynek másodrendű átalakulási hőmérséklete szobahőmérsékletnél nagyobb érték, és amely megnövelt hőmérsékleten kristályosodik. Az 1 266 441 sz. Német Szövetségi Köztársaság-beli szabadalmi leírásban, valamint a 2 057 149 és 2 157 510 sz. Német Szövetségi Köztársaság-beli közrebocsátási iratban ismertetett módszerek csak akkor alkalmazhatók megnövelt hőmérsékleten kristályosodó, szobahőmérsékletnél magasabb másodrendű átalakulási hőmérséklettel rendelkező polimerek bolyhosítására, ha a polimereket legalább kristályos olvadáspontjukra vagy annál magasabb hőmérsékletre fűtik fel. Ebben az esetben a polietilén-tereftalát bolyhosítása például körülbelül 260-300 C°-on hajtható végre, ilyen körülmények között ugyanis a polimer kristályosodása semmiképpen nem következhet be. A magas hőmérséklet alkalmazásának hátránya azonban az, hogy fokozódik a művelet energiaigénye, a bolyhosító berendezések fokozott igénybevételnek vannak kitéve, következésképpen élettartamuk csökken, és fennáll a polimer és/vagy a hordozó bomlásának vagy egyéb károsodásának veszélye. A találmány értelmében olyan eljárást kívánunk kidolgozni, amellyel a fent ismertetett hátrányok kiküszöbölhetők, és a szobahőmérsékletnél magasabb másodrendű átalakulási hőmérséklettel rendelkező, kristályosodó polimerek kristályos olvadáspontjuknál alacsonyabb hőmérsékleten (tehát a gyors kristályosodás hőmérséklet-tartományában) is megfelelően bolyhosíthatók. Vizsgálataink során azt tapasztaltuk, hogy a fenti típusú polimerek kristályos olvadáspontjuk és ez értélaiél 80C°-kal, előnyösen 60C°-kal alacsonyabb hőmérséklet közötti hőfok-tartományban jó eredménnyel bolyhosíthatók, ha a polimereket kristályosodási félidejüknél rövidebb idő alatt melegítjük fel a bolyhosítás hőmérsékletére. A találmány tárgya tehát eljárás bolyhos felületű termékek kialakítására szobahőmérsékletnél magasabb másodrendű átalakulási hőmérséklettel rendelkező, kristályosodó polimerekből, amelynek során a polimer lemezt, amely adott esetben hordozóanyaggal van ellátva, amorf állapotban hozzuk érintkezésbe egy fűtött felülettel, majd a bolyhosítási hőmérsékletre felmelegített polimer lapot a felületről leválasztva a polimerből szálakat húzunk, a szálakat képződésükkor lehűtjük, és a polimert ismert módon kristályosítjuk. A találmány szerinti eljárást az jellemzi, hoey a polimer bolyhosítását a polimer kristályos olvadáspontja és ez értéknél 80 C°-kal, előnyösen 60C°-kal alacsonyabb hőmérséklet közötti hőmérséklet-tartományban végezzük, és a polimert kristályosodási félidejénél rövidebb idő alatt melegítjük fel a bolyhosítási hőmérsékletre. A „kristályosodási félidő” megjelölésen azt az időtartamot értjük, amely alatt az adott hőmérsékleten a polimer mennyiségének fele kristályos anyaggá alakul. A polimer kristályosodását az idő függvényében szokásos módszerekkel, például röntgendifrakciós eljárással mérhetjük. A találmány szerinti eljárás különösen jól alkalmazható bolyhos felületű poliészterek előállítására. Ezzel az eljárással igen előnyösen bolyhosíthatunk olyan polietilén-tereftalátot, amelynek másodrendű átalakulási hőmérséklete körülbelül 70 C°, kristályos olvadáspontja pedig 265 C° körüli érték. A találmány szerinti eljárással kialakított bolyhos termékeket önmagukban ismert módszerekkel, így hőmérsékletváltoztatással vagy oldószeres kezeléssel kristályosíthatjuk. Tapasztalataink szerint a kialakult rostok hűtési sebességének változtatásával változó kristályosodási fokú an>^ 1 '♦ állíthatunk elő. Minél gyorsabb a hűtés, annál kevésbé kristályos a termék. Ezen túlmenően a polimer molekulákat orientálhatjuk is akkor, ha a rostokat közvetlenül a rosthúzás közben hűtjük le. Ha ilyen termékek előállítása a cél, előnyösen úgy járunk el, hogy az anyagot a fűtött felületről történő lefejtés során hátulról hűtjük. A találmány szerinti eljárásban ismert módon előállított kiindulási anyagokat használhatunk fel flásd például a 2 221 087 sz. Német Szövetségi Köztársaság-beli közrebocsátási iratot és az 1 451 311, 1 451 312 és 1 451 313 sz. brit szabadalmi leírást]. Különösen előnyösen alkalmazhatunk kiindulási anyagként olyan öntött polimer filmeket, amelyeket közvetlenül extrudálás után hirtelen lehűtöttünk. Kívánt esetben a bolyhos felületű anyagot hordozóanyaggal láthatjuk el. Minden esetben előnyös, ha az amorf polimer filmet hordozóanyaggal együtt juttatjuk a fűtött felületre. A poliészter réteget képezve a hordozóanyaghoz tapad. Ha hordozóanyagot nem tartalmazó végtermék előállítása a cél, eljárhatunk úgy is, hogy egy későbbi műveletben könnyen lefejthető hordozóanyagot juttatunk a polimerrel együtt a fűtött felületre [lásd a 2 504 650 sz. NSZK-beli közrebocsátási iratot]. Hordozóanyagként például papírt, kartonpapírt, továbbá szövött és nem-szövött textíliákat alkalmazhatunk. Egy előnyös módszer szerint a polimert rostképzési körülményeknek vetjük alá úgy, hogy a polimert fütött felülettel - előnyösen fűtött hengerrel - hozzuk érintkezésbe. Ha polimerként polietilén-tereftalátot alkalmazunk, a polimert előnyösen a kristályos olvadáspont és ez értéknél 80C°-kal, előnyösen 60C°-kal alacsonyabb hőmérséklet közötti hőfokra melegítjük. Az eljárásban sima, érdes, vagy a rostképzés helyét meghatározó rovátkákkal ellátott felületű fűtőhengereket egyaránt felhasználhatunk, előnyösen azonban lényegében sima vagy enyhén érdesített felületű hengereket alkalmazunk, amelyeket belülről fűtünk fel a kívánt hőmérsékletre. A „lényegében sima” megjelölés az enyhén érdes felületekre, a homokfúvatással kialakított felületekre és a szemcsésített felületekre is kiterjed. E felületek közül példaként a polírozott fémfelületeket, így az acél- vagy krómfelületeket, valamint az enyhén érdes felületű és a 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2