172817. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés aluminiumot tartalmazó nyersanyagok folyékony salakká alakítására
7 172817 8 lúgos kémhatásig meglúgosítjuk. A szerves fázist elkülönítjük és ezt 10—10 ml vízzel háromszor extraháljuk. A kloroformos fázist csökkentett nyomáson szárazra pároljuk és toluol hozzáadása és ennek vákuumban való ledesztillálása útján a maradék víztől megszabadítjuk. Ily módon 9,9 g (az elméleti kitermelés 99,5%-ának megfelelő) 3-metil-3-(3,4-dimetoxibenzil)-piperazinon-(2) vegyületet kapunk. Op. 147-148 C° (izopropanol). Hasonló kitermeléssel kapunk (D>3-metil-3-(3,4-dimetoxibenzil)-piperazinon-(2) vegyületet, Op. 68-70 0° (dietiléter), [a]ß =+41,9° (c= 1, metanol), és (L)-3-metil-3-(3,4-dimetoxibenzil)-piperazinon■(2) vegyületet. Op. 68-70 0° (dietiléter), [a]j)0 = -41,8° (c = 1, metanol). 7,7 g 3-metil-3-(3,4-dimetoxibenzil)-piperazinon-(2) vegyületet 77 ml száraz dimetilformamidban szuszpendálunk, a szuszpenzióhoz 8,2 g száraz káliumkarbonátot adunk és keverés közben hozzácsepegtetjük 4,3 g metiljodid 8 ml dimetilformamiddal készített oldatát. A reakcióelegyet további 12 óra hosszat keverjük, utána szűrjük és a szűrletet bepároljuk. A maradékot 30 ml metilénkloridban oldjuk és az oldatot szűrjük, majd vízzel halogénmentesre mossuk és az oldószert ledesztilláljuk. A forralóban olajos anyag marad vissza, amelyet 80 ml diizopropiléterben oldunk. Az oldatból lehűlés közben 6,6 g (az elméleti kitermelés 81,6%-ának megfelelő) 3-metil-3-(3,4-dimetoxibenzil)-4-metilpiperazinon-(2) vegyület válik ki. Op. 95 C°. Hasonló módon ugyanazzal a kitermeléssel kapunk (D)-3-metil-3-(3,4-dimetoxibenzil)-4-metil-piperazinon-(2) vegyületet, Op. 124-126 C° (izopropanol), [úJd0 c° = - 49° (c = 1, metanol), és (L)-3-metil-3-(3,4-dimetoxibenzil)-4-metil-piperazinon-(2) vegyületet. Op. 126C° (izopropanol), [40C° =+49,3° (c = 1, me 3. A) 100 ml száraz dimetilformamidban 4,8 g 50%-os ásványolajos nátriumhidridet szuszpendálunk és a szuszpenzióhoz keverés közben hozzácsepegtetjük 35,4 g 3-(3,4-dimetoxibenzil)-4-benzil-3-metilpiperazinon-(2) vegyület 100 ml száraz dimetilformamiddal készített oldatát. Eközben hidrogén fejlődik. A keverést 10 percig 40C°-on tovább folytatjuk és az elegyhez 20 perc leforgása alatt hozzáadjuk 25 g difenilmetilbromid 100 ml száraz dimetilformamiddal készült oldatát. Az elegyet 60 óra hosszat szobahőmérsékleten keverjük és a keletkező nátriumbromidot szűréssel elkülönítjük. A szűrletet bepároljuk, a maradékot benzolban felvesszük és az oldatot szűrjük. A szűrletet betöményítjük és a maradékot diizopropiléterből átkristályosítjuk. Ily módon 49,5 g (az elméleti kitermelés 95%-ának megfelelő) 2-difenilme t i 1 - 3 - m e til-( 3,4-dimetoxibenzil)-4-benzil-piperazinon-(2) vegyületet kapunk. Op. 158-159 C°. Hasonlóan ugyanolyan kitermeléssel kapunk (D)-1 -difenilmetil-3-metil-3-(3,4-dimetoxibenzil)-4- -benzil-piperazinon-(2) vegyületet és (L)-l-difenilmetil-3-metil-3-(3,4-dimetoxibenzil)-4-benzil -piperazinon-(2) vegyületet. A két terméket nem különítjük tisztán el, hanem nyerstermékként tovább feldolgozzuk. B) 36 g l-difenilmetil-3-metil-3-(3,4-dimetoxibenzil)-4-benzil-piperazinon-(2) vegyületet 200 ml jégecetben oldunk, az oldathoz 2 g 10%-os palládiumszenet adunk és szobahőmérsékleten hidrogént vezetünk bele. A katalizátort 1 óra elteltével szűrés útján elkülönítjük, a szűrletet bepároljuk és a maradékot megosztjuk 100 ml kloroform és 20 ml tömény ammóniumhidroxid-oldat között. A szerves fázis elkülönítése után ezt 20—20 ml vízzel kétszer extraháljuk és szárazra pároljuk, majd a kristályos maradékot izopropilalkoholból átkristályosítjuk. Ily módon 19,35 g (az elméleti kitermelés 90%-ának megfelelő) l-difenilmetil-3-metil-3-(3,4-dimetoxibenzil)-piperazinon-(2) vegyületet kapunk, amelynek az olvadáspontja 143 C°. Hasonlóan kapunk egyenlő kitermeléssel (D)-l-d if en il metil-3-metil-3-(3,4-dimetoxibenzQ)-piperazinon-(2) vegyületet, Op. 166C° (izopropanol), [a]^° C° = +16,5° (c = 1, metanol), és (L)-l-difenilmetil-3-metil-3-(3,4-dimetoxibenzil)-piperazinon-(2) vegyületet. Op. 167 C° (izopropanol), Md0 c°= -16,4° (c = 1, metanol). C) 6,55 g nátriumhidrid ásványolajos diszperzió 200 ml száraz dimetilformamiddal készített szuszpenziójához keverés közben hozzácsepegtetjük 39,8 g 3-metil-3-(3,4-dimetoxibenzil)-piperazinon-(2) vegyület 200 ml száraz dimetilformamiddal készült oldatát. A reakcióelegyhez 30 perc múlva gyors ütemben hozzácsepegtetjük 39,5 g difenilmetilbromid 100 ml száraz dimetilformamiddal készített oldatát és az egészet 65 óra hosszat tovább keverjük szobahőmérsékleten. A reakcióelegyet ezután betöményítjük, a maradékot 200 mi kloroformban oldjuk és vízzel halogénmentesre mossuk. Az oldószert vákuumban ledesztilláljuk és így mézszínű olajat kapunk, amelyet izopropanolból átkristályosítunk. Ily módon 43 g (az elméleti kitermelés 69%-ának megfelelő) l-difenilmetil-3-metil-3-(3,4-dimetoxibenzil>piperazinon-(2) vegyületet kapunk. Op. 142 C°. Hasonlóan kapunk ugyanolyen kitermeléssel (D)-l-difenilmetil-3-metil-3-(3,4-dimetoxibenzil)-piperazinon-(2) vegyületet, 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
