172817. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés aluminiumot tartalmazó nyersanyagok folyékony salakká alakítására
9 172817 10 Op. 166C° (izopropanol), [“Id0 C°~ 6,5° (c = 1 > metanol), és (L)-l-difenilmetil-3-metil-3-(3,4-dimetoxi benzil)-piperazinon-(2) vegyületet. Op. 167 C° (izopropanol), [a]TM c° = _i 6,3° (c = 1, metanol), D) Hasonló módon kapjuk az l-(p-klórfenil-fenilmetil)-3-metil-3-(3,4-dimetoxibenzil)-piperazinon-(2) vegyületet. Op. 95 C° (diizopropiléter), valamint a (D)-l-(p-klórfenil-fenilmetil)-3-metil-3--(3,4-dimetoxibenzil)-piperazinon-(2) vegyületet. Op. 148 C° (izopropanol), [“Id0 C°= +26° (c = 1, metanol), és az (L)-l -(p-klórfenil-fenilmetil)-3-metil-3- -(3,4-dimetoxibenzil)-piperazinon-(2) vegyületet. Op. 147 C° (izopropanol), [“Id° c°= -26,2° (c = 1, metanol). 4. 7,9 g l-difenilmetil-3-metil-3-(3,4-dimetoxibenzil)-piperazinon-(2) vegyületet (3. C) pont) 100 ml száraz acetonban oldunk és az oldathoz hozzáadunk 5,5 g száraz káliumkarbonátot. Az elegyhez keverés közben szobahőmérsékleten 2 óra leforgása alatt hozzácsepegtetjük 2,8 g metiljodid 30 ml száraz acetonnal készített oldatát. A reakcióelegyet 12 óra hosszat szobahőmérsékleten melegítjük, utána szűrjük és a szűrletet bepároljuk. Az olajos maradékot 100 ml toluolban oldjuk, az oldatot vízzel halogénmentesre mossuk és bepároljuk. Ily módon olajat kapunk, amelyet diizopropiléterből átkristályosítunk. így 6,5 g (az elméleti kitermelés 79,6%-ának megfelelő) l-difenilmetil-3-metil-3-(3,4- -dimetoxibenzil)-4-metilpiperazinon-(2) vegyületet kapunk. Op. 122 C°. Hasonló módon kapunk: (D)-l-difenilmetil-3-metil-3-(3,4-dimetoxibenzil)-4-metilpiperazinon-(2)-hidrokloridot. Op. 168-170 C° (etanol), [a]20 c°- +33 3° (c = 1, kloroform), és (L)-l-difenilmetil-3-metil-3-(3,4-dimetoxibenzil)-4-metilpiperazinon-(2)-hidrokloridot. Op. 170C° (etanol), [a]2o c°= _33>2° (c = 1, kloroform), (D>1 -(p-klórfenil-fenilmetil)-3-metil-3- ■( 3,4-dimetoxibenzil)-4-metilpiperazinon-{2)-hidrokloridot. Op. 180-182 C° (aceton-dietiléter), [a]feo c° = +12,5d (c = 1, metanol), és (L)-l -(p-ldórfenil-fenilnietil)-3-metil-3- -(3,4-dimetoxibenzil)-4-metilpiperazinon-(2)-hidrokloridot. Op. 180-182 C° (aceton-dietiléter), [“Id° c°= -12,3° (c = 1, metanol). 5 1. példa 13,2 g 3-metil-3-(3,4-dimetoxibenzil)-piperazinon-(2) vegyületet (l.D) 200 ml abszolút tetrahidrofuránban oldunk és az oldatot keverés közben 10 belecsepegtetjük 1 óra leforgása alatt 5,5 g lítiumalumíniumhidrid 100 ml abszolút tetrahidrofuránnal készített forró szuszpenziójába. Három óra elteltével a felesleges redukálószert, valamint a képződött komplexet elbontjuk és a szervetlen 15 sókat szűréssel elválasztjuk. A szűrletet betöményítjük és a visszamaradó olajat vákuumban desztilláljuk. 188-190 C°-on (0,05 torr nyomáson) 11,2 g (az elméleti kitermelés 90%-ának megfelelő) 3-metil-3-(3,4-dimetoxibenzil)-piperazint kapunk. 20 Hasonlóan egyforma kitermeléssel kapunk: (D)-3-metil-3-(3,4-dimetoxibenzil)-piperazint. Fp. 178-180 C°/0,05 torr. [a]20 c°= +15,5° (c = 1, metanol), és 25 (L)-3-metil-3-(3,4-dimetoxibenzil)-piperazint. Fp. 178-181 C° 10,05 torr. [“Iel c°= — 15,6° ( c = 1, metanol). 30 2. példa 25 g 3-metil-3-(3,4-dimetoxibenzil)-piperazint (1. példa) 150 ml acetonban oldunk, az oldathoz hozzáadunk 27,6 g káliumkarbonátot és 0,5 g 35 káliumjodidot, majd az egészet keverés közben forrásig melegítjük. A reakcióelegyhez ezután 27,6 g 50 ml acetonban oldott difenilmetilbromidot adunk, majd az egészet 5 óra hosszat visszafolyatás közben forraljuk. A szervetlen sót szűréssel elkülönítjük és a szűrle- 40 tét betöményítjük. A maradékot 100 ml toluolban felvesszük és 10-10 ml vízzel háromszor mossuk. A szerves fázist vákuumban szárazra pároljuk és az olajos maradékot 50 ml dietiléterben oldjuk. Az oldat lehűlésénél 35,4 g (az elméleti kitermelés 45 85%-ának megfelelő) l-difenilmetil-3-metil-3-(3,4-dimetoxibenzil)-piperazin kristályosodik ki. Op. 123 C°. Hasonló módon egyenlő kitermeléssel kapunk: (D)-l-difenilmetil-3-metil-3-(3,4-dimetoxi- 50 benziD-piperazint. Op. 138 CT (diizopropiléter), [“Id° C°= +19,5° (c = 1,metanol), . és (L)-1 -difenilmetü-3-metil-3-(3,4- dimeto xi- 55 benzil)-piperazint. Op. 139 L (diizopropiléter), [“Id° C° =~19>l0 (c = 1. metanol). 60 3. példa A 2. példában leírt módon járunk el és 3-metil-3-(3,4-dimetoxibenzil)-piperazint p-klórfenil-fenilmetükloriddal reagálta tunk metiletilketonban 65 és 12 órás reakcióidő után az 1 -(p-klórfenil-fenil-5
