172686. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,1,2,3-tetraklór-propén előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 172686 Bejelentés napja: 1972. XII. 15. (MO-929) Amerikai Egyesült Államok-beli elsőbbsége: 1971. XII. 27.(212,742) Nemzetközi osztályozás: C 07 C 17/04, 21/02 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1978. V. 27. Megjelent: 1979. IV. 30. i 4 • <A-.- ' \ ^ 1 j 1 ; i , » in Feltaláló: Tulajdonos: Smith Lowell Richard vegyész, Chesterfield, Monsanto Company, St. Louis, Amerikai Egyesült Államok Missouri, Amerikai Egyesült Államok Eljárás 1,1,2,3-tetraklór-propén előállítására 1 A találmány tárgya új eljárás 1,1,2,3-tetraklór-propén előállítására, mely vegyület mint intermedier alkalmas különböző peszticidek és más kémiai termékek gyártására. Az 1,1,2,3-tetraklór-propén peszticidek, különösen a szelektív herbici- 5 dek előállításának fontos imtermedierje, melyek a különböző haszonnövények mellett fellépő káros növények leküzdésére szolgálnak. Ilyen szelektív herbicid egyik példája az S-(2,3,3-triklór-allil)-diizopropil-tiolkarbamát szelektív herbicid szert 10 1.1.2.3- tetraklór-propénbóI állítanak elő. A találmány szerinti eljárással az 1,1,2,3-tetraklór-propént úgy állítjuk elő, hogy 15 1.2.3- triklór-propánt folyadékfázisban klórozunk, az így kapott, 20—60% reagálatlan 1,2,3-triklór-propánt tartalmazó reakcióelegyet frakcionáló oszlopon 1.2.3- triklór-propán-, 20 1.2.2.3- tetraklór-propán-, 1.1.2.3- tetraklór-propán-, 1.1.1.2.3- és 1,1,2,2,3-pentaklór-propán-frakciókra és 1.1.2.3.3- pentaklór-pro pánt és nehéz végterméket 25 tartalmazó frakcióra választjuk szét, mikor is az 1,2,3-triklór-propán frakciót visszavezetjük a klórozási reakcióba, az 1,2,2,3-tetraklór-propán-frakciót pedig elkülönítjük, majd 30 2 az 1,1,2,3-tetraklór-propán-frakciót lúgos körülmények között dehidroklórozzuk, a kapott dehidroklórozott, különböző triklór-propéneket tartalmazó reakcióelegyet ismételten folyadékfázisban klórozzuk, a keletkezett klórozott elegyet, valamint az első klórozásnál keletkezett 1,1,1,2,3- és 1,1,2,2,3-pentaklór-propán frakciókat lúgos körülmények között dehidroklórozzuk, és a keletkezett kevert tetraklór-propéneket tartalmazó elegyet poláros felületű kovasavtartalmú granulátummal töltött izomerizáló reaktorban 150—200 C°-on, 0,4—2 órán át melegítjük. A találmány szerinti eljárás azon alapszik, hogy a folyadékbázisú klórozóban az 1,2,3-triklór-propán hidrogénatomját szabad gyökös mechanizmussal klóratommal szubsztituáljuk és így magasabb klórozott propán származékokat kapunk. A szabad gyök képződését fotokémiai reakcióval, a reaktorba történő besugárzással éljük el, vagy a klórozóelegyhez katalitikus mennyiségű peroxidot, mint szabadgyök-képző katalizátort adunk. Ilyen katalizátorok például a benzoil-peroxid, lauril-peroxid, kumol-peroxid, karbamid-peroxid, tercier butil-peroxid és hasonlók, vagy más szabadgyök-képző katalizátor, mint azobisz-izobutironitril és hasonló. A folyadékfázisú klórozási rendszer a szakember számára jól ismert, és az adott eljárás alkalmazása a találmány részét nem képezi. A betáplált folyadék klórozá-172686
