172679. lajstromszámú szabadalom • Eljárás D-lizergsav és D-izolizergsav szétválasztására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 172679 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Nemzetközi osztályozás: Bejelentés napja: 1976. Hl. 11. Jugoszlávia-i elsőbbsége: 1975. m. 17. (P 653/75) Közzététel napja: 1978. IV. 28. Megjelent: 1979. III. 31. (LE—792) C 07 D 519/00 Feltaláló: Ruíman Rudolf oki vegyészmérnök, Ljubljana, Jugoszlávia Tulajdonos: LEK Tovama farmacevtskih in kemiínih izdelkov, Ljubljana, Jugoszlávia Eljárás d-lizergsav és d-izolizergsav szétválasztására 1 A találmány tárgya új eljárás d-lizergsav és d-izolizergsav szétválasztására. Ismeretes, hogy az anyarozs-alkaloidok alkálikus hidrolízisével nyert d-lizergsav 10-15% d-izolizergsavat tartalmaz. [M. Beran, V. Zikan, M. Se- 5 monsky, Ceskosloven. farm., 17 , 491 (1968)]. A d-lizergsav d-izolizergsav- tartalmát jellemző adat a fajlagos forgatóképesség. A tiszta d-lizergsav fajlagos forgatóképessége, [a]j,° =+10° (c = l,0, piridin), a tiszta d-izolizergsavé pedig [a]?)0+281s (c = l,0, 10 piridin). [A. Hofmann, Die Mutterkornalkaloide, 35-37 oldal, F. Enke-Verlag, Stuttgart, 1964]. A lúgos hidrolízissel előállított d-lizergsay fajlagos forgatóképessége, [a]*0 = +30,1°. Ez az érték 15 arra mutat, hogy a termék 7,5% d-izolizergsavat tartalmaz, amely növeli a fajlagos foigatóképességet. aiA A 123 689 sz. csehszlovák szabadalmi leírás cl- 20 járása szerint előállított d-lizeigsav lráJL% d-izolizergsavat tartalmaz, és a fajlagöfciirrforgatása [a]p°- +45,5°. Az ismert eljárás jszeiintf többszöri átkristályosítással kapnak a szennyezett termékből viszonylag tiszta d-lizergsavat. Az feolizergsavat tar- 25 talmazó anyalúg bonyolult feldolgozása során a d-lizergsav jelentős része elvész, mivel vízben eléggé jól oldódik. A d-lizergsav egy része, különösen fény behatásakor, irreverzibilis módon kötődik az ioncserélőhöz, és így csökkenti annak kapacitását. 30 A találmány szerinti eljárással lehetővé válik, hogy a két sav keverékéből, főként az anyalúgból származó híg és szennyezett lizeigsav-elegyekből mindkét savat tisztán válasszuk le. Mindenekelőtt jobb d-izolizergsav kitermelést érünk el, amely különben az anyalúggal veszendőbe menne. A találmány értelmében úgy járunk el, hogy a két sav elegyét alkanol/koncentrált ammóniumhidroxid-oldat, elegyében oldjuk és szüikagéllel töltött oszlopon kromatografáljuk, mi mellett az eluáláshoz az oldáshoz használt a lka no Hal azonos alkanolt alkalmazunk. Alkanolként 2-4 szénatomos a lka nőit alkalmazunk és az alkanol/koncentrált ammónia térfogatarányát 95 :5-re állítjuk be. Koncentrált ammónia alatt 25%-os ammónia-oldatQfs értünk, lg lizergsavhoz 80-100 g, előnyösen 100 g szilikagélt alkalmazunk. Az eluálást 0-15 térf% vizet tartalmazó alkanollal végezzük. 1 g lizergsavelegyTe vonatkoztatva 530 ml vizes a lka nőit használunk. Az első fluoreszcens frakció, amely hosszúhullámú ultraibolyafényben fluoreszcens, tartalmazza a d-lizergsavat és a második fluoreszcens frakció a d-izolizergsavat. Az ejyes frakciók térfogata függ attól, hogy milyen arányban van jelen a két sav a szétválasztandó elegyben. A frakciók szétválasztását ultraibolya fénnyel történő megvilágítás közben végezzük. Mindkét frakciót vákuumban 40-50 C°-on szárazra pároljuk. A száraz bepárlási maradékot h% alkálihidroxid-oldatban oldjuk és az oldatot telített 172679
