172661. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szintetikus, amorf alkálifém-aluminium-szilikát alapú ioncserélő anyagok előállítására
3 172661 4 mok-beli szabadalmi leírásban ismertetett) amorf alumíniumszilikát-pigmentekének, és ioncserélő kapacitásuk eléri vagy meghaladja az ismert kristályos ioncserélők, köztük a zeolitok megfelelő értékeit. A találmány szerint úgy járunk el, hogy egy alkálifém-szilikát (például nátrium-szilikát) és egy alkálifém-aluminát (például nátrium-aluminát) híg vizes oldatát előre meghatározott körülmények között összekeverjük egymással, és az alkálifém-alumínium-szilikátot kicsapjuk az oldatból. Az „alkálifém” megjelölésen a leírásban a periódusos rendszer la csoportjába tartozó fémeket, azaz a lítiumot, nátriumot, káliumot, céziumot és rubidiumot értjük. A példákban nátriumvegyületek alkalmazásával végzett eljárást ismertetünk, megjegyezzük azonban, hogy az eljárásban egyéb alkálifémvegyületek azonos módon és eredménnyel használhatók fel. Miként már közöltük, a találmány értelmében az elegyítést és kicsapást előre meghatározott, pontosan szabályozott körülmények között hajtjuk végre, így a találmány szerinti eljárás nagymértékben eltér az ismert kristályosítási, triturálási és/vagy g élesít ési módszerektől. A lecsapási művelet eredményét döntően befolyásoló tényezők a következők: a reagensek kémiai összetétele és koncentrációja, a lecsapás hőmérséklete és pH-értéke, a reagensek beadagolásának sorrendje és sebessége, valamint a lecsapás során alkalmazott keverés intenzitása. Reagensként olyan alkálifém-szilikátokat használhatunk fel, amelyek Si02/M20 mólaránya (ahol M alkálifém-atomot jelent) 1 és 4 közötti érték. Az aluminát-vegyület típusát és koncentrációját - a későbbiekben ismertetésre kerülő módon — úgy választjuk meg, hogy az aluminát-vegyület maximális oldhatóságát és stabilitását biztosítjuk. A lecsapást körülbelül 15-70 C°-on előnyösen körülbelül 20-40 C°-on végezzük. A lecsapás során az elegy pH-ját körülbelül 10,5-nél nagyobb értéken kell tartanunk. A találmány szerinti eljárás során a reagensek - az ismert kristályosítási, triturálási és gélesítési módszerekkel ellentétben - nem keverhetők össze egyszerűen egymással, hanem a reagensek elegyítését úgy kell végeznünk, hogy a reakciótérben vagy reakciózónában az egyes reaktív iontípusok koncentrációja előre meghatározott határértékek közé essen. A találmány szerinti eljárással előállított termékek fokozott ioncserélő kapacitással rendelkeznek, ennek megfelelően különösen előnyösen alkalmazhatók vízlágyításra és detergens kompozíciók előállításához. A találmány szerinti eljárással előállított új termékek további előnyös sajátsága, hogy az ismert, hasonló anyagoknál terjedelmesebbek (azaz kisebb fajsúlyúak), nem csomósodnak, továbbá az új termékek kisebb mértékben tapadnak meg a textíliákon, nagyobb mértékben abszorbeálják a nem-ionos felületaktív anyagokat és jobban szuszpendálódnak vízben (azaz kevésbé ülepednek), mint az egyéb ioncserélő anyagok, illetve pigmentek. A találmány szerint előállított amorf alkálifém-alumínium-sziiikát pigmenteket igen előnyösen alkalrmzhatjuk vízlágyításra és detergens kompozíciók előállítására. A találmány oltalmi köre a fenti amorf alkálifém-alumínium-szilikát pigmenteket tartalmazó detergens kompozíciókra is kiterjed. A találmány szerinti eljárással előállított, amorf, szintetikus, lecsapott nátrium-alumínium-szilikátok szerkezetét a csatolt 3., 4. és 6. ábrán mikroszkópos felvételeken (4 400-szoros, 11 000-szeres, illetve 20 500-szoros nagyításban) mutatjuk be. összehasonlításként az 1., 2. és 5. ábrán a 2 882 243 sz. Amerikai Egyesült Államok-beli szabadalmi leírásban közölt módszerrel előállított kristályos zeolit-típusú alumíniumszilikátok mikroszkópos felvételeit mutatjuk be ugyancsak 4 400-szoros, 11 000-szeres, illetve 20 500-szoros nagyításban. A fokozott ioncserélő kapacitással rendelkező, szintetikus, amorf lecsapott alkálifém-alumínium-szilikát pigmenteket a találmány szerint előnyösen a következőképpen állítjuk elő: Az eljárás első lépésében a megfelelő alkálifém-szilikátot vízben oldjuk, és az oldatot egy keverőberendezéssel felszerelt, fűthető (például gőzköpennyel ellátott) reaktorba töltjük. Miként már közöltük, alkálifém-szilikátként csak 1 és 4 közötti Si02/M20 (M = alkálifém-atom) mólaránnyal rendelkező vegyületeket használhatunk fel. Az oldat koncentrációja 4 mól/liter vagy annál kisebb érték lehet. Ezután az alkálifém-szilikát oldatához lassú ütemben egy alkálifém-aluminát híg oldatát adjuk. (Amennyiben alkálifém-szilikátként nátrium-szilikátot használunk fel, alkálifém-aluminátként nátrium-aluminátot alkalmazunk.) Az alkálifém-aluminát-oldat beadagolása előtt az alkálifém-szilikát oldatát 15—70C°-ra melegítjük, és a lecsapás során ezt a hőmérsékletet tartjuk fenn. Az alkálifém-aluminátot 2 mól/liter koncentrációjú vagy annál hígabb (előnyösen körülbelül 1 mól/liter koncentrációjú) oldat formájában használjuk fel. Az eljárásban olyan alkálifém-aluminátokat alkalmazhatunk, amelyekben az M20/A1203 mólarány (ahol M alkálifém-atomot jelent) 1 és 6 közötti érték. Vizsgálataink szerint a maximális oldhatóságot és stabilitást 1,2 és 2,8 közötti M20/A1203 mólarányú alkálifém-aluminátok alkalmazásával érjük el. A reakcióelegy pH-ját a lecsapás során minden esetben körülbelül 10,5-nél nagyobb, célszerűen körülbelül 11 és 13,5 közötti értéken kell tartanunk. Az elegyet a teljes reakcióidő alatt igen erélyesen kell kevernünk, a híg alkálifém-aluminát-oldat beadagolásakor különösen nagy szükség van az erélyes keverésre. A fenti eljárás során képződött szilárd pigmentet rendszerint szűréssel különítjük el a folyékony reakcióközegtől, a csapadék elkülönítésére azonban egyéb módszereket, például centrifugálást is alkalmazhatunk. A frissen elkülönített pigmentből célszerűen vizes mosással eltávolítjuk a vízben oldható sókat és egyéb szennyezőanyagokat, majd a terméket szárítjuk. Morzsalékos szerkezetű, szilárd anyagot kapunk, amely igen könnyen finom porrá alakítható. A lecsapott pigment szárítását gondosan szabályozott körülmények között kell végeznünk, mert a túlszárítás az ioncserőlő kapacitás csökkenését eredményezi. 5 10 IS 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
