172661. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szintetikus, amorf alkálifém-aluminium-szilikát alapú ioncserélő anyagok előállítására
5 172661 6 A találmány szerinti eljárásban nátrium-szilikát helyett egyéb vízben oldódó alkálifém-szilikátokat, így kálium-szilikátot is felhasználhatunk, gazdaságossági szempontokból azonban előnyösen a könnyen hozzáférhető, olcsó nátrium-szilikátokból 5 indulunk ki. A találmány szerinti eljárásban 1 és 4 közötti Si02/Na20 mólarányú nátrium-szilikát - -módosulatokat alkalmazhatunk, ez a mólarány-intervallum a nátrium-metaszilikáttól (Na20-Si02) a vízüvegig (Na20 • 3,3 Si02) ter- 10 jedő közismert, természetes nátriumszilikát-módosulatokat foglalja magába. Előnyösen 2,2 és 2,8 közötti Si02/Na20 mólarányú nátrium-szilikátokat használunk fel. A találmány szerinti eljárásban felhasználható alkálifém-aluminátok jól ismert vegyü- 15 letek (lásd például a 2 882 243 sz. Amerikai Egyesült Államok-beli szabadalmi leírást). E vegyületek legnagyobb része kereskedelmi forgalomban kapható. Az alkálifém-aluminátok a megfelelő alkálífém-oxid és reakcióképes alumínium-oxidok vagy 20 -hidroxidok reakciójával egyszerűen előállíthatok. A találmány szerinti eljárással előállított nátrium-alumínium-szilikátok a Na20 • A1203’ 2,0—3,8 Si02* x H20 képlettel jellemezhetők, ahol x értéke 2,5 és 6 közötti szám. 25 A találmány szerinti eljárással előállított új, amorf termékek primer részecskéi gömb alakú, általában 400—500 Â méretű szemcsék. A primer részecskék szabálytalan alakú és méretű, stabil aggregátumokká kapcsolódnak össze. Az aggregátumok sző- 30 lőfürtre emlékeztető szerkezetűek, és méretük körülbelül 2000-5000 Â lehet. Ezek az aggregátumok laza szerkezetű agglomerátumokat képezhetnek, amelyek mechanikai erő hatására könnyen szétoszlathatok. 35 Miként már korábban közöltük, a találmány szerinti eljárás során — a kristályos végtermékeket szolgáltató, ismert kristályosítási és triturálási műveletekkel ellentétben — a lecsapást pontosan szabályozott körülmények között kell végrehajtanunk. 40 A találmány szerinti eljárással előállított termékek fizikai jellemzőit az 1. táblázatban, a termékek ioncserélőképességére vonatkozó adatokat pedig a 2. táblázatban közöljük. Mindkét táblázatban összehasonlításként feltüntettük a 45 2 882 423 sz. Amerikai Egyesült Államok-beli szabadalmi leírásban ismertetett A-zeolit megfelelő adatait is. A találmány szerinti eljárással előállított termékek vízlágyítókénti alkalmazhatóságát ismert módon, a kalciumcserélő kapacitás és az ioncsere-sebesség mérésével vizsgáljuk. A kereskedelmi forgalomba kerülő, vízlágyításra alkalmazható ioncserélőkkel szemben támasztott követelmény az, hogy megadott vizsgálati körülmények között legalább 250 mg CaC03/g-nak megfelelő kalciumcserélő kapacitással rendelkezzenek, és egy 0,08 g/liter kalcium-ke ménységű vízminta keménységét 1 perces kezelési idő esetén 0,034 g/literre, 10 perces kezelés esetén pedig 0,017 g/literre csökkentsék. Ez utóbbi vizsgálatban az ioncserélőt j0,06%-nyi mennyiségben adják 0,12 g/liter keménységű, kalciumot és magnéziumot vegyesen tartalmazó kemény vízhez. Miként a 2. táblázat adataiból megállapítható, a találmány szerinti eljárással előállított termékek az ismert kristályos ioncserélőkéhez hasonló, jó vízlágyít óképességgel rendelkeznek. A 3. táblázatban a túlszárítás hatására bekövetkező változásokat mutatjuk be. Miként a táblázat adataiból megállapítható, az 1. és 2. példa szerint előállított termékek ioncserélő kapacitása és ioncserélő sebessége túlszárítás hatására egyaránt csökken. A %-os izzítási veszteség-értékek a kötött víztartalmat és a pigmentben jelenlevő egyéb nedvességtartalmat jelentik. A 3. és 4. példa szerint előállított termékek fizikai jellemzőit a 4. táblázatban foglaljuk össze. A szárítás hatásának jellemzésére a 4. táblázatban a nedves szűrőlepény (szárítatlan minta) formájában vizsgált termék adatait is megadjuk. A termékek fizikai jellemzőit a következő szabványokban, illetve közleményekben ismertetett módszerekkel vizsgáltuk: olajabszorpció: ASTM-D281-31 (1966), pH: ASTM-E70-68 (1973), fajlagos felület: J. Am. Chem. Soc. 60 , 309 (1938), higany-behatolás: ASTM Proc. Manual, ASTM Bull. (1959) T—49—54, rázott halmaz sűrűsége: ASTM C493, 17, C373, 17, ioncserélő kapacitás és víziágyítás sebessége: 2 412 837 sz. Német Szövetségi Köztársaság-beli közrebocsátási irat 1. táblázat Jellemzők A-zeolit 1. példa 2. példa A-típusú kristályos rész, % (röntgendiffrakciós vizsgálat) 100 amorf amorf BET fajlagos felület, m3/g 3 96 90 Olajabszorpció, ml/lOOg 25 149 145 Halmazsűrűség, g/cm3 0,312 0,147 0,145 Rázott halmaz sűrűsége, g/cm3 0,555 0,294 0,285 3
