172487. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szalicilanilid származékokk és ilyen hatóanyagot tart gyógyászati készítmények előállítására
7 172487 8 2-propanolból átkristályosítjuk. 34,5 rész 1,2-dildór-4-(l,l-dimetil-etil)-5-nitrobenzolt kapunk. Op.: 80 C°. 2. példa Az 1. példában leírt módszerrel ekvivalens mennyiségű l,2-diklór-4-(l-metiletil)-benzolt használva l,2-dildór-4-(l,l-dimetil-etil-benzol helyett 1,2-diklór-4-( l-metiletil)-5-nitrobenzolt állítunk elő Op.: < 50 C°. 3. példa 39 rész kálium-hidroxid 39 rész piridinnel készített oldatához 17 rész l-klór-4-nitro-benzol 46 rész piridinnel készített oldatát adjuk. Az elegyet -5C°-ra hűtjük és 22 rész 2,4-diklór-benzol-acetonitril piridinnel készített oldatát csöpögtetjük hozzá, miközben a —5 C°-os hőmérsékletet fenntartjuk. Az adagolás befejezése után a keverést 0C°-on további 10 percig folytatjuk. 90 rész benzol hozzáadása után a termék kiválik. Leszűrjük és szűrés közben benzollal mossuk a terméket, majd vízben fogjuk fel. A vizes elegyet ecetsavval kezeljük és a termék ennek hatására olaj formájában kiválik. Utóbbit metil-benzdlal extraháljuk. Az extraktumot szárítjuk, szűrjük és bepároljuk. A maradékot metanol, 2,2’-oxi-bisz-propán és petrol-éter és triklórmetán elegyéből átkristályosítjuk és ily módon 2,4-diklór-a-4-nitrofenil-benzol-acetonitrofenolt kapunk. Op.: 81-82 C°. 4. példa 105 rész l-klór-4-nitro-2-(trifluormetil)-benzolból, 10 rész N,N,N-trietil-benzol-metanaminium-klorid- 10 ból, 900 rész 50%-os nátrium-hidroxid-oldatból és 135 rész tetrahidrofuránból álló kevert és 30 C°-ra melegített elegyhez 67,5 rész 4-fluor-benzol-acetonitrilből és 450 rész tetrahidrofuránból álló elegyet csöpögtetünk - a reakció exoterm, a hőmérséklet 15 50C°-ra melegszik. A reakció befejeződése után a reakcióelegyet 5 óráig keverjük 60C°-on. Hűtés után a reakció elegyet tört jégre öntjük és az egészet koncentrált sósav-oldattal megsavanyítjuk hűtés közben. A terméket metilbenzollal extrahál- 20 juk. Az extraktumot vízzel mossuk, szárítjuk, szűrjük és bepároljuk. A maradékot 2,2’-oxi-bisz-propán és petrol-éter elegyében szuszpendáljuk. A terméket leszűrjük és így a-(4-fluor-fenil)-4-nitro-2- -(trifluormetil)-benzol-acetonitrilt kapunk. Op.: 25 68 C°. 5. példa 30 A 4. példában leírt módszerrel eljárva és ekvivalens mennyiségű kiindulási anyagokat használva a következő nitrileket állítjuk elő: III képletű vegyület (amino-csoport helyett nitro-csoport) R4 R* Ar Olvadáspont H-a(3,4—C12-C6H3)-105,8 C° H-cf3-(4—Br-C6H4)~ 63,9 C° H. CN(4-a-C6H4)H-cf3-(3—CF 3 —4-C1—C6 H3 )— 126,2 C° H-cf3-(3—CF3—CfiHU)— 88,4 C° H-a(3—CF $ -4—CI-Cí H3 )— 110,2 C° H-cf3-(C6H5)-70,4 C° H-cf3-(4-a-CeR,)-60,2 C° H-cf3-(2,6—Cl2 —C« H3 )-122,1 C° H-cf3— (2,4-Cl2-C6H3>-107 C° H-cf3-(4—OCH3 -C6 H* )H-cf3-(4-CH3-C*H4>-87,4 C° H-cf3-(3,4-a2-C<Há>-124 C° 4
