172432. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenol-származékok előállítására
17 172432 18 42. példa A 41. példában ismertetett módon járunk el azzal a különbséggel, hogy 7,70 g metil-etil-keton-peroxid helyett 11,54 g (P = 69,4) metil-etil-ketonperoxidot használunk. így 4,16 g (33,5 millimól) 3-metil-pirokatechint és 1,95 g (15,7 millimól) 2-metil-hidrokinont kapunk. A kétértékű alkil-fenolok összhozama 70,9%. 43. példa A 42. példában ismertetett módon járunk el azzal a különbséggel, hogy kénsav helyett 1,00 g nátrium-hidrogén-szulfát-monohidrátot használunk. így 3,96 g (31.9 millimól) 3-metil-pirokatechint és 1.67 g (13,5 millimól) 2-metil-hidrokinont kapunk. A kétértékű alkil-fenolok összhozama 65,4a. 44. példa Reakcióedénybe bemérünk 150 g (1390,0 millimól) m-krezolt, 3,48 g (P = 36,3) 4-metil-2-penta- 5 non-peroxidot és 0,40 g 98%-os kénsavat, majd a reagáltatást a 41. példában ismertetett módon végezzük. így 1,36 g ( 11,0 millimól) 3-metil-pirokatechint, 2,32 g (18,7 millimól) 4-metil-pirokatechint és 2,04 g (6,5 millimól) 2-metil-hidro- 10 kinont kapunk. A kétértékű alkil-fenolok összhozama 99,8%. 45-51. példák 15 Lényegében a 41. példában ismertetett módon járunk el, de kiindulási anyagként o-krezol helyett p-krezolt használunk, továbbá a reakciókörülményeket, valamint az alkalmazott keton-peroxid és az alkalmazott katalizátor minőségét változtat- 20 juk. A kapott eredményeket az alábbi VII. táblázatban foglaljuk össze. VII. táblázat A példa Peroxid -Termék-Reakció . 4-metilsor P-krezol Keton-peroxid mennyiKatalizátor séklet Reakcióidő pirokatechin száma (g) típus (g) ség (P) típus (g) (C°) perc kapott hozam mennyi- (%) ség (g) 45 150 metil-etil-keton-peroxid 7.70 46,3 H,S04 (98'.*) 0,40 60 30 3,66 63,7 46 150 metil-etil-keton-peroxid 11.5 69.2 H,S04 (98%) 0,40 100 5 4.82 56,2 47 150 metil-etil-keton-peroxid 11,5 69,2 NaHSCV H20 1,00 100 30 4,58 53,3 48 150 inetil-etil-keton-peroxid 11.5 69,2 In2(S04 )2 • 9H20 1,50 100 30 4,94 57,3 49 150 metil-etilketon-peroxid 23,1 139,0 Amberlyst 15 márkanevű erősen savas ioncserélő gyanta 1,00 100 30 9,32 54.1 50 150 ciklopentanon-peroxid 10,7 43,4 H2S04 (98%) 0,40 100 30 2,70 50,1 51 150 metil-fenil-keton-peroxid 19,9 46,3 KHSO4 1,00 100 30 2,99 52,1 60 52. példa -pentanon-peroxidot és 0,40 g 98%-os kénsavat, majd a reagáltatást a 41. példában ismertetett módon 120C° hőmérsékleten 30 percen át végezzük. Reakcióedénybe bemérünk 150 g (1000,0 milli- így 3,67 g (2,21 millimól) 4-terc-butil-pirokatechint mól) p-terc-butil-fenolt, 3,38 g (P = 35,7) 4-metil-2- 65 kapunk. Hozama 61,9%. 9
