172170. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-foszformetilglicin előállítására
7 172170 8 Szemcsés anyagok Márkanév Mesh mm Fajlagos felület m*/g pH Részecskesűrűség g/cm* Norit RB 111 Norit 4 X14 4X14 4,8 X 1,2 797 9,2 0,655 mesh 4X14 4,8 X 1,2 615 10,5 0,530 GI 9615 8X14 2,4 X 1,2 1723 11,2 0,650 VG—8408 6X10 3,4 X 1,7 670 9,2 0,837 NB—9377 4X10 4,8 X 1,7 610 10,5 0,619 Grade 235 4X10 4,8 X 1,7 1046 9,8 0,926 Grade 235 8X30 2,4 X 0,5 0,918 Grade 8X16 2,4X1 Grade 337 10X20 1,7X0,8 Grade 517 8X30 2,4 X 0,5 Grade 517 18X40 0,9 X 0,4 Grade 256 Columbia 4X10 4,8 X 1,7 1130 9,9 0,788 SXAC 6X8 3,4 X 2,4 1245 7,1 0,747 A találmány szerinti eljárás során alkalmazott kiindulási anyag az N-foszfonometilimino-diecetsav és úgy állíthatjuk elő, hogy imino-diecetsavat formaldehiddel és foszforsawal reagáltatunk sósav jelenlétében. A kísérletek azt mutatják, hogy az aktivált szén alakja, pH-ja és felülete egyaránt befolyásolja az N-helyettesitett iminoecetsav és az oxigén reakciósebességét a találmány szerinti eljárásban. A kísérletek azt is bizonyítják, hogy abban az esetben, ha az aktivált szén pH-ja 6,0 felett van, a reakciósebesség nagyobb, mint akkor, ha az aktivált szén pH-ja 4,0 alatt marad. A következő példák a találmány szerinti eljárás bemutatására szolgálnak. A részek, százalékok és arányok — amennyiben másként nincsenek megjelölve — súlyrészeket, súlyszázalékokat és súlyarányokat jelentenek. 5 1. példa Egy kísérletsorozatot végeztünk N-foszfonometilimino-diecetsavnak N-foszfonometilglicinné való oxidálására. Ezt a sorozatot kisnyomású készülékben viteleztük 10 ki, amely mozgatás céljára Parr-rázóval volt felszerelve. Az 500 ml-es edény fűtőköpennyel készült, amely fűtőburokkal és gumidugóval volt ellátva, valamint fel volt szerelve egy bevezető csővel, amely egy elosztó rendszerhez csatlakozott és amely arra szolgált, hogy oxigént juttasson vagy eltávolítson a reaktorból. Az I. táblázat e kísérletek eredményeit mutatja be. Ezeknél a kísérleteknél 0,5 g aktivált szenet, 4,0 g N-foszfonometilimino-diecetsavat és 100 g desztillált vizet használtunk. Az N-foszfonometilimino-diecet- 20 savat, a vizet és az aktivált szenet betöltöttük az edénybe, amelyet egy melegítő lapon 95 C°-ra melegítettünk, a fűtőburkot 90 C°-ra fűtöttük fel. Az edényt lezártuk, a fűtőburokba tettük és oxigéngázzal váltakozva néhányszor 3,1 kg/cm2-es nyomás alá helyeztük, majd a nyo- 25 mást megszüntettük annak érdekében, hogy a levegőt eltávolítsuk. A reakciót minden esetben 3,1 kg/cm2 nyomáson viteleztük ki, közben a közeget eltávolítottuk és újból helyreállítottuk a nyomást annak érdekében, hogy elegendő oxigén legyen jelen. A reakció befejezése 20 után az aktivált szenet szűréssel elkülönítettük és a szűrletet csökkentett nyomáson lepároltuk, így szilárd terméket kaptunk. Ezt a szilárd terméket mágneses magrezonancia-módszerrel (NMR) megelemeztük és az N-foszfonometilglicint, amely 230 C°-on bomlás közben 35 olvad, azonosítottuk. I. táblázat Kísérlet > fff«»»* Használt aktivált szén Reakcióhőm. C° Reakcióidő (óra) Kiindulási anyag Mól% Végtermék N-foszfonometilglidn Mól% 1 SXAC 325 mesh 90—96 3,0 0,00 100 2 Semleges Nuchar 90—95 3,0 41,86 58,14 3 Norit „A” 90—96 2,0 0,00 100 4 DARCO G60 91—97 3,0 72,97 27,03 5 Norit ACX 90—95 3,0 75,00 25,06 6 Aktivált kókuszdiószén 50—200 mesh 90—95 3,0 48,48 51,55 Abban az esetben, ha az 1. példában szereplő aktivált szénkatalizátor újra használható-e, ha kis mennyiségű szenet lámpakorommal vagy grafittal helyettesítettük, új katalizátorral pótoljuk a katalizátorveszteséget, amely reakció nem játszódott le. az ismételt visszakeringtetésből vagy a katalizátor inaktiválódásából származott. , 60 E kísérletsorozat eredményeit a II. táblázatban foglal-2. példa tűk össze. A reakcióidő mindegyik esetben 2 óra, a reakciónyomás pedig 3,1 kg/cm2 volt. A 13. és 14. számú Ebben a kísérletsorozatban az 1. példában leírt ké- kísérleteknél ionmentesített vizet használtunk, a többi szüléket használtuk N-foszfonometilimino-diecetsavnak esetben szokásos csapvizet alkalmaztunk. Az egyes ki- N-foszfonometilgbcmné való oxidálására. A kísérletek 65 sérleteknél használt víz mennyisége közelítőleg 100 g annak meghatározására szolgáltak, hogy az aktivált volt. ........... 4.
