172081. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poliimin jellegű alumíniumpolimer-vegyületek előállítására
3 172081 4 alumíniumhidriddel, vagy ezek vegyes hidridjeivel, illetve alumíniumhidrid éterrel alkotott molekulavegyületével reagáltatjuk. Az alkalmazott kiindulási anyagoktól függően hidrogénfejlődés mehet végbe és/vagy alkálifémhalo- 5 genid különíthető el. A reakciót 0C° és 70 C° között és azon oldószer gőznyomásának megfelelő nyomáson végezzük, amelyben a műveleteket végezzük. Oldószerekként étereket, például dimetilétert, 10 dietilétert, metiletilétert, ciklusos étereket, ezeknek szénhidrogénekkel alkotott elegyeit vagy szénhidrogéneket önmagukban alkalmazunk. Ahogy már említettük, a találmány szerinti vegyületeket legalább egy olefin jellegű telítetlen kötéssel rendelkező vegyületek polimerizálására alkalmas katalizátor-rendszerek komponenseiként használjuk, átmeneti fémvegyületekkel együtt. Ezek a vegyületek széles területen alkalmazható katalizátorok készítésénél használhatók és megvan 20 az a tulajdonságuk, alkilalumíniumokra való tekintettel, hogy levegő jelenlétében önmaguktól nem lobbannak lángra. A találmány szerinti eljárást és a katalizátor alkalmazását a következőkben példákon is bemutatjuk. Kiviteli példák 1. 26 mmól LiAlH4 éteres oldatát (1 mólos) 5 perc leforgása alatt hozzáadjuk 176 mg 300 ml éter-heptán-elegyben (30% etiléter) oldott poliiminoalánhoz (mint Al), melynek képlete / Al-N \ 35 \C1 i-propil/ 6 A hozzáadást 45 C°-on, keverés közben végez- 40 zük. Ezeket a körülményeket 4 óra hosszat fenntartjuk és utána az elegyet zsugorított üvegszűrőn szűrjük. Ezeket a műveleteket közömbös és vízmentes légkörben hajtjuk végre. 45 A szűrletet vákuumban desztilláljuk annak érdekében, hogy az etilétert eltávolítsuk és utána heptánt adunk a maradékhoz. Az oldatot megelemezzük és így összetétele a következő: 50 Al, N6 )3 H 8 , 7 s Clo >7 (R = i-propil) 2. 28 mmól NaAlH4 etiléteres oldatát hozzáadjuk 187 mmól 300 ml éter-heptán-elegyben (30% etiléter) oldott, az 1. példában megadott képletnek 55 megfelelő poliiminoalánhoz (mint Al), mimellett a hozzáadást 45 C°-on keverés közben végezzük. Az elegyet ugyanezen körülmények között tartjuk 4 óra hosszat és utána a nátriumkloridtól 60 szűréssel elkülönítjük. A szűrletet vákuumban desztilláljuk annak érdekében, hogy az etilétert eltávolítsuk és utána heptánt adunk a maradékhoz. Az oldat, elemzés, szerint, a következő összetételű: 65 Al = 0,724 mól/liter N = 0,602 mól/liter Cl = 0,95 mól/liter H = 0,864 mól/liter és a következő képletnek felel meg: ^7^5,81 8,33 0,91 (R = i-propil) 3. 25 mmól NaH-t 45 C° alatt keverés közben hozzáadunk 180 mg 300 ml éter-heptán-elegyben oldott poliiminoalánhoz (mint Al) amelynek 15 képlete H-A1C1 HN i-propil, Az elegyet ugyanezen körülmények között tartjuk 4 óra hosszat, utána lehűtjük és zsugorított üvegszűrőn szűrjük. A szűrletet vákuumban desztilláljuk annak érdekében, hogy az etilétert eltávolít-25 suk és utána heptánt adunk a maradékhoz. Az oldatot megelemezzük és a következő mennyiségeket kapjuk: Al = 0,95 mól/liter 30 N = 0,82 mól/liter Cl =0,10 mól/liter H =1,10 mól/liter ez a következő képlettel írható le: A17 N S,82 H 8,12 C1 0,77 4. Egy éteres poliiminalán-oldathoz, melynek képlete i-propil / éteres sósavat adunk vízmentes oldat alakjában mindaddig, ameddig a Cl/Al atomarány 0,165 nem lesz, ezután az elegyhez hozzáadunk 6,05 ml éteres L1AIH4 oldatot, amelynek koncentrációja 0,824 mól (4,98 mmól). Az elegyet 1 óra hosszat keverjük és utána a körülményeket 20 óra hosszat fenntartjuk. Az LiCl-t szűréssel elkülönítjük, az oldatot vákuumban való desztillációval az oldószertől megszabadítjuk. A szilárd maradékot vákuumban hosszú ideig szárítjuk szobahőmérsékleten és megelémezzük. Az elemzés eredménye a következő: Al 33,25% N 14,90% H 14,88 mekv/g és a következő képlettel írható le: A17 N 6,02 H 8 > 54( R = Í -P ro P Í1 ) 2
