172049. lajstromszámú szabadalom • Eljárás sztereoreguláris poliolefinek előállítására

15 172049 16 Polimerizáció Kétliteres autoklávba 750 ml tisztított petróleumot, 0,095 ml (0,375 mmól) triizobutilalumíniumot és 59,5 ml (titánatomra számítva 0,0375 mmól) A) katalizátorkomponenst töltünk. A polimerizációs rendszert melegítjük, és amikor a hőmérséklete eléri a 70°-ot, propilént vezetünk be. A propilén polimerizációja 7,0 att összes nyomásnál indul meg. Keverés közben 70°-on 5 óra hosszat polimerizálunk, utána a propilén bevezetését megszüntetjük. Az autokláv tartalmát szobahőmérsékletre hűtjük, a szilárd katalizátorkomponenst szűréssel elválasztjuk, metanollal mossuk, és szárítjuk, és így fehér por alakjában 390,4 g polipropilént és 12,1 g oldószerben oldható polimert kapunk. A por alakú polimerből forró n-heptánnal való extrahálás után 96,4% marad vissza. Térfogatsúlya 0,31 g/ml. A katalizátor átlagos fajlagos polimerizációs aktivitása 306 g polipropilén/Ti mmól • óra • atm. 10-12. példák 10 A propilént az 1. példa szerint polimerizáljuk azzal a különbséggel, hogy metilpolisziloxán helyett egy 3. táblázatban feltüntetett szilíciumvegyületet használunk. Az A) katalizátorkomponens mennyisége a polimerizálásban 0,0375 mmól (titánatomra 15 számítva), akárcsak az 1. példában. Az eredményeket a 3. táblázat tartalmazza. 3. táblázat (A) Katalizátorkomponens Pélszilíciumvegyület Ti Cl por alakú da (mennyiség ml-ben) tartalom polimer (súly%) (g) A polimerizáció eredménye a por alakú oldható polimer térfogat- átlagos polimer extrák- súly fajlagos (g) ciós (g/ml) aktivitásx maradéka (%) 10. Dimetildiallilszilán (3,0) 11. Hexaklórdiszilán (3) 12. Metilpentaklórdiszilán (3,0) 3,05 58,0 156,5 3,12 59,4 161,0 3,08 62,3 138,9 x g polipropilén/Ti mmól • óra • atm 4. táblázat 12,8 91,1 0,29 215 12,3 91,7 0,30 220 10,7 91, 0,29 190 (A) katalizátorkomponens Példa szerves polisziloxán (mennyiség ml-ben) Ti Cl tartalom (súly%) por alakú polimer (g) 13. Oktafeniltrisziloxán (3) 3,35 59,7 282,6 14. 2,4,6-Trimeilciklotrisziloxán (3) 3,43 60,2 291,1 15. Oktametilciklotetra-sziloxán (3) 3,55 59,5 298,8 16. Dekame tilciklopentasziloxán (3) 3,00 61,0 292,5 17. Oktafenilciklotetrasziloxán (3) 3,04 60,0 280,7 A polimerizáció eredménye a por alakú oldható polimer térfogat- átlagos polimer extrák- súly fajlagos (g) ciós (g/ml) aktivitásx maradéka (%)• 16,7 93,4 0,29 380 16,0 94,0 0,29 390 18,6 93,8 0,28 403 15,7 93,7 0,29 366 13,8 93,9 0,28 374 x g polipropilén/Ti mmól • óra • atm