171910. lajstromszámú szabadalom • Eljárás latexek koncentrálására
3 texek betöményítésére, szintetikus polimerből készült olyan féligáteresztő membránon történő ultraszűrés útján, amelynek visszatartóképessége 5000-100 000 molekulasúlyhatárok között van, azzal jellemezhető, hogy a membránt az ultraszűrés megkezdése előtt legalább 30 percig olyan emulgeálószer vagy emulgeálószerek 0,5-40 súly% koncentrációjú vizes oldatával kezeljük, amelyek vinilklorid vagy ezzel együtt kopolimerizálható monomerek emulziós polimerizációjánál alkalmazhatók. Elvileg megfelelő a találmány szerinti eljárásnál a szintetikus polimerből készült össszes membrántípus, amennyiben a szűrendő latex-szel szemben kielégítő kémiai ellenállóképességgel (stabilitással) rendelkezik. Többek között a következő membránanyagokat soroljuk fel: poliakrilsav, polisztirol, sztirol-kopolimerek, szulfonált polifenilénoxidok, térhálósított polivinilalkoholok, poliolefinek, így polietilén, polipropilén és etilén-kopolimerek, vinilklorid-kopolimerek, poliakrilnitril, polivinilénkarbonát, polivinilénglikol, poliakrilátok, így polietilakrilát, például trimetilolpropán-trimetakriláttal és polimetilmetakriláttal térhálósítva, például poli-(galaktózmetakrilát)-metil-metakrilát, poliimidek, polivinilpirrolidonok, például metilén-bisz-(4-biszfenilizocianáttal), poliimidazopirrolonnal, például piroozellitsavanhidrid-3 3'-diaminobenzidinnel térhálósítva, poliamidok, például polikaprolaktám, toluol-2,4--diizocianáttal térhálósítva, poliamidhidrazidok, valamint a cellulóz-alapú membránok, így cellulózacetát, cellulózacetát-palmitát és cellulóznitrát --membránok. Ilyen membránokat például a 3 133 132, 3 651 030, 3 710 945 és 3 737 042 számú Amerikai Egyesült Államok-beli szabadalmi leírások szerint lehet előállítani. Különösen előnyösnek bizonyultak a poliakrilnitrilből poliamidokból valamint polimetil-metakrilátból álló membránok. A membránok felépítését illetően előnyösen az ismert aszimmetrikus membránokat alkalmazzuk. Ilyen aszimmetrikus membránok például vékony (körülbelül 0,1 -2 //m vastagságú) tulajdonképpeni membránból és egy nagyporozitású, az előbbivel azonos anyagból készült alsó hordozórétegből állnak. Az ilyen membránokat olyan ismert eljárással lehet előállítani, melyeknél a polimereket különböző kicsapási feltételek mellett kezeljük. Felhasználhatók továbbá olyan aszimmetrikus membránok is, amelyek sűrű, azonban extrém vékony (körülbelül 400-2000 Á vastag) polimerfilmből állnak, ezeket mechanikailag stabilis mikropórusos hordozóra viszszük fel. A ktexek ultraszűréséhez a membránokat az ismert membrán csomagolásoknak (modul) megfelelően rendezzük el, illetve berendezéstechnikailag így állítjuk össze. Alkalmazhatók lemezmodulok, amelyeknél rendszerint több lemezes membrán egy réteggé van összetömörítve. Alkalmazhatók azonban csőszerű modulok is, (tömlőmodulok), amelyek perforált fémcsövek kötegeiből állnak. Ezek belül mindenkor porózus hordozóanyagra felvitt csőmembránnal vannak bélelve. Alkalmasnak bizonyultak továbbá a tekercselt spirálmembránokból álló spirálalakú modulok is. A lemezmembránok és a tekercselt spirálmembránok alkalmazása esetén a két membrán közötti távolság célszerűen 2-20, 4 előnyösen 33—8 mm lehet. Tömlő alakú membránok alkalmazása esetén a tömlőátmérőt 10—50, előnyösen 15-25 mm-re állítjuk be. Az ultraszűrésre alkalmazott membránokat az 5 ún. visszatartóképesség alapján jellemezzük, amelyet a makromolekulák molekulasúlyának az az alsó határa szabja meg, ahol a membrán még a megfelelő molekulasúlyú anyag visszatartására alkalmas. 10 Latexek töményítésére 5000-100 000, előnyösen 10 000-50 000 közötti molekulasúlynak megfelelő átlagos visszatartóképességgel rendelkező membránokat alkalmazunk. A találmány szerint a membránanyagokat az 15 ultraszűréshez való felhasználás előtt a vinilklorid vagy vinilklorid és azzal kopolimerizálható monomerek emulziós polimerizációjánál alkalmazott egy vagy több emulgeálószer vizes oldatával kezeljük. Ilyenek a vinilklorid emulziós polimerizációjára alkal-20 mas emulgeálószerek, amelyek a szűrő előkezelésénél alkalmazhatók például a következők: 8—20 szénatomos, előnyösen 12-18 szénatomos alkilszulfonátok és alkilszulfátok, így a laurilszulfát, az alkil-csoportban összesen 8—18 szénatomot tar -25 talmazó alkilarilszulfonátok, például dodecilbenzolszulfonát, dibutilnaftalinszulfonát, oktadecilbenzolszulfontá,' 8-22 szénatomos hosszúszénláncú zsírsavak, így sztearinsav, laurinsav, palmitinsav sói, epoxi-csoportot tartalmazó zsírsavak, így epoxi-30 sztearinsav sói, savanyú foszforsavas alkil-, ariivagy alkilaril-észterek sói, amelyeknél az alkohol illetve fenol komponens 6—18 szénatomos, így a dietilhexilfoszforsav, 8-18 szénatomos alkil-csoportot és 1—15 alkilénoxid-csoportot, mimellett 35 csoportonként 2—3 szénatomot tartalmazó oxialkilszulfonsavak vagy ezek sói, 4—12 szénatomos alkohol komponenst tartalmazó szulfoftálsavészterek vagy ezek sói, szulfoborostyánkősav vagy azok sói és fenolok, illetve amidok polialkilénoxid-szárma-40 zékai. Sóként általában az alkálifém-, alkáliföldfém-és ammóniumsók, előnyösen az alkálifém- vagy ammóniumsók jönnek számításba. Emulgeálószerekre példaként Kainer, F. „Polyvynilchlorid und Vinylhloridmischpolymerisate" emulgeáló szerekre 45 utalunk. Különösen beváltak az olyan szulfoborostyánkősav diészterek ammónium- vagy alkálifém-sói, amelyeknek alkoholkomponense előnyösen elágazó 5—15 szénatomos, célszerűen 8-12 szénatomos alkil-csoport. A membrán előkezelésére 50 ugyanez az emulgeátor alkalmazható, mint a betöményítendő latex emulziós polimerizációjánál, vagy a felsorolt anyagcsoportból valamely másik emulgeálószer vagy emulgeálószerkeverékek kerülhetnek alkalmazásra. 55 A kezelőoldat pH-értéke nem döntő fontosságú. A kezelőoldatot azonban úgy kell beállítani, hogy a membrán anyagot . ne károsítsa. Általában 4-10 pH-értéket állítunk be. A találmány értelmében az emulgáló szerből vagy 60 az emulgeálószerkeverékből olyan oldatot, célszerűen vizes oldatot készítünk, amely 0,5-70 súly%, előnyösen 0,5-40 súly%, inkább 1-10 súly% emulgeálószert tartalmaz. Ezzel az oldattal a membránokat alkalmazásuk 65 előtt vagyis az ultraszűrés megkezdése előtt leg-2