171790. lajstromszámú szabadalom • Eljárás teikomicint tartalmazó antibiotikum-elegy és egyes faktorainak előállítására
11 171790 koncentrált H2 S0 4 Folin-Ciocalteu Griess Antron Schiff sötét ibolyaszín pozitív negatív negatív negatív 7. Potenciometrikus titrálások: Vizes oldatokban potenciometrikusan bizonyítjuk az ionizálható viselkedést, a pKa érték = 4,9. A bázisos funkciót HC104 -val, dimetilszulfoxid (DMSO) oldatokban, történő titrálással bizonyítjuk; az így meghatározott egyenértéksúly 1170. A teikomicin A1 fizikai-kémiai tulajdonságai: A fentiek szerint kapott teikomicin Ar et oszlopkromatográfiával tisztítjuk szilikagél- Celitex keveréken (1: 1 tf/tf), n-butanol-ecetsav-víz (8:2:2) eluenst használva. Az anyag amorf por, a következő fizikai-kémiai tulajdonságokkal: 1. Olvadáspont: 220 °C (bomlás) 2. Elemanalízis: Három különböző analízis átlaga az alábbi %-os összetétel: C = 52,9%; H = 7,6%; N = 5,26%; O = 32,5%; hamu = 3,26%. 3. Ultraibolya abszorpciós spektrum: 220 és 360 nm között nincs abszorpció. Az ultraibolya spektrumot Beckman DK—2 berendezéssel készítettük. 4. Infravörös abszorpciós spektrum: A spektrum teljes képe nujolban a 3. ábrán látható. A legfontosabb abszorpciós sávok a következő frekvenciáknál (cm- x ) vannak: 3350 (széles), 2930—2850 (nujol), 2750—2000, 1720 (váll), 1670 (széles), 1620 (váll), 1560 (széles), 1460 és 1370 (nujol), 1340 (váll), 1260, 1240, 1155 (váll), 1120 (váll), 1040 (széles), 970 (széles), 950 (váll), 900 (széles), 865, 805, 720. Az infravörös spektrumot Perkin Elmer 517 berendezéssel készítettük. 20 25 30 35 40 12 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás a teikomicin Aj, A2 , A 3 , 8327 B és/vagy 8327 C faktor előállítására, melyek közül a teikomicin 5 A2 a következő fizikai állandókkal rendelkezik: olvadáspontja: 260 °C (bomlással); elemanalízise (három meghatározás átlagából): C = 54,20% H = 5,70% N = 6,80% Cl = 3,30% O = (különbséggel) = 26,70%; 10 ultraibolya abszorpciós spektrumában a következő maximumokat mutatja: 15 oldószer max i% E 1 cm pH =7,38 foszfát puffer 0,1 sósav 0,1 N nátriumhidroxid 278 278 297 55 53 74 Infravörös spektrumában a legfontosabb abszorpciós sávok a következő frekvenciáknál (cm-1 ) vannak: 3300 (széles), 2900 (nujol), 1720 (váll), 1660, 1600 (váll), 1500, 1455 (nujol), 1375 (nujol) 1235, 1190— 930, 850, 720 (széles); Oldható: vízben, vizes nátriumhidrogénkarbonát oldatban, híg vizes alkálifémhidroxidoldatokban, metanolvíz elegyekben; részlegesen oldható metanolban és etanolban; oldhatatlan híg ásványi savakban és nem-poláros szerves oldószerekben; a következő jellemző reakciókat mutatja: Fehling pozitív Tollens pozitív KMn04 pozitív FeCl3 pozitív Koncentrált H2 S0 4 sötét ibolyaszín Folin-Ciocalteu pozitív Griess negatív Antron negatív Schiff negatív; . Oldékonyság: A vegyület oldható: vízben pH =7,0 értéknél, 45 vizes nátriumhidrogénkarbonátban, híg vizes alkálihidroxidoldatokban, dimetilformamidban, dimetilszulfoxidban; részlegesen oldható metanolban és etanolban; oldhatatlan híg ásványi savakban és nem-poláros 50 szerves oldószerekben. . Jellemző reakciók: Fehling pozitív Tollens pozitív KMn04 pozitív 55 Griess negatív Antron pozitív Schiff negatív Molish pozitív . Molekulasúly: 60 A molekulasúlyt kromatográfiával, Sephadex G 75 felhasználásával határoztuk meg és a következő értékeket kaptuk: 20 000 foszfátpufferben, pH = 7,38. 30 000 citrátpufferben, pH = 4,4. 65 Potenciometrikus titrálások során vizes oldatokban az ionizálható viselkedés potenciometrikusan bizonyítható, pKa = 4,9 értékkel; a bázisos funkció HC104 -val, DMSO oldatokban való titrálással bizonyítható; az így meghatározott egyenértéksúly = 1170; Kromatográfiásan a következő Rf -értékeket mutatja: a) 1. számú Whatman papíron: eluáló rendszer Rf 1. 1/15 m pH =6,0 foszfát pufferrel telített butanol 0,0; 2. 2% p-toluolszulfonsavat tartalmazó vízzel telített butanol 0,13; 3. 2% ammóniumhidroxidot tartalmazó vízzel telített butanol 0,0; 4. butanollal telített 15 m pH =6 foszfát puffer 0,25; 5. 20%-os vizes NH4 Cl-oldat 0,00; 6. butanol: metanol: víz (40 : 10 : 20) és 0,75% metilnarancs elegye 0,37; 7. butanol: metanol: víz (40 : 10 : 20) elegy 0,41; 6
