171790. lajstromszámú szabadalom • Eljárás teikomicint tartalmazó antibiotikum-elegy és egyes faktorainak előállítására

171790 13 14 8. vízzel telített etilacetát 0,00; 9. n-propanol: n-butanol : 10 NH4 OH (2:3:4)elegy 0,43; b) Rf -értéke szilikagél vékonyrétegen, eluáló rendszerként n-propanol : etilacetát : koncentrált NH4 OH (2:2:2) elegyet alkalmazva: Rf 0,1; míg a teikomicin A, fizikai állandói a következők: olvadáspontja 220 °C (bomlással); elemanalízise (három meghatározás átlagából): C = 52,9%; H = 7,6%; N = 5,26%; O = 32,5%; hamu = 3,26%; 220 és 360 nm között nincs ultraibo­lya abszorpciója; 4. infravörös abszorpciós spektrumában (nujolban) a legfontosabb abszorpciós sávok a következő frek­venciáknál (cm- x ) vannak: 3350 (széles), 2930—2850 (nujol), 2750—2000, 1720 (váll), 1670 (széles), 1620 (váll), 1560 (szé­les), 1460 és 1370 (nujol), 1340 (váll), 1260, 1240, 1155 (váll), 1120 (váll), 1040 (széles), 970 (széles), 950 (váll), 900 (széles), 865, 805,720; oldható: vízben, vizes nátriumhidrogénkarbonát-oldat­ban, híg vizes alkálifémhidroxidoldatokban, dimetil­formamidban, dimetilszulfoxidban, részlegesen oldható metanolban és etanolban; oldhatatlan híg ásványi savakban és nem-poláros szerves oldószerekben; a következő jellemző reakciókat mutatja: Fehling pozitív Tollens pozitív KMn04 pozitív Griess negatív Antron pozitív Schiff negatív Molish pozitív; molekulasúlya kromatográfiásan, Sephadex G 75-ön meghatározva 20 000 (pH =7,38 foszfát pufferben) illetve 30 000 (pH = 4,4 citrát pufferben); kromatográfiásan a következő Rf -értékeket mutatja: a) 1. számú Whatman papíron: eluáló rendszer 1. 1/15 m pH =6,0 foszfát pufferrel telített butanol 2. 2% p-toluolszulfonsavat tartalmazó vízzel telített butanol 3. 2% ammóniumhidroxidot tartalmazó vízzel telített butanol 4. butanollal telített 1/15 m pH =6,0 foszfát puffer Rf 0,0; 0,05; 0,0; 0,20; 10 15 20 25 30 35 40 45 50 5. 20%-os vizes NH4 C1 oldat 6. butanol : metanol : víz (40 0,75% metilnarancs elegye 7. butanol: metanol : víz (40 : 8. vízzel telített etilacetát 10 10 0,0; : 20) és 0,42; 20) elegy 0,46; 0,0; n-propanol: n-butanol: (2: 3: 4) elegy 10 n NH4 OH b) Rf -értéke szilikagél vékonyrétegen, eluáló rendszerként n-propanol: etilacetát: koncentrált NH4 OH (2:1:2) elegyet alkalmazva: 0,55; Rf 0,48; azzal jellemezve, hogy az Actinoplanes teichomyceticus nov. sp. ATCC 31 121 törzset aerob körülmények között asszimilálható szén- és nitrogénforrást és szervetlen só­kat tartalmazó vizes táptalajban tenyésztjük, a kapott antibiotikum elegyet izoláljuk és kívánt esetben az egyes faktorokra választjuk szét, és kívánt esetben az egyes faktorokat tisztítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a tenyésztést 25 és 35 °C közötti hőmérsékleten végezzük. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a tenyésztést 72 és 120 óra közötti ideig végezzük. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a tenyésztés során ke­letkezett antibiotikum-elegyet halogénezett 1—4 szén­atomos szénhidrogénekkel vagy 4—6 szénatomos alka­nolokkal végzett extrakcióval nyerjük ki. 5. A 4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy az extrahálást butanollal végez­zük. 6. Az 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási mód­ja a teikomicin A^ A2 és A 3 faktorok elegyének elő­állítására azzal jellemezve, hogy a butanolos extraktu­mot eredeti térfogatának 1 I 10 —V20 részére koncent­ráljuk, majd lehűtjük. 7. Az 1. és 6. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, teikomicin A,, A2 A 3 faktorok előállítására, az­zal jellemezve, hogy a teikomicin Aj, A2 és A 3 elegyét oszlopkromatográfiával választjuk szét. 8. A 7. igénypont szerinti eljárás foganatosítási mód­ja azzal jellemezve, hogy a teikomicin A2 -t vizes oldat­ban, pH = 4 értéknél polisztirol-szulfonát gyantán vég­zett kezeléssel tisztítjuk. 9. A 7. igénypont szerinti eljárás foganatosítási mód­ja azzal jellemezve, hogy a teikomicin Ar et oldószerben szilíciumdioxid-ocelite oszlopra felvíve és eluensként n-butanol-ecetsav-víz elegyet használva kromatográ­fiásan tisztítjuk. 3 lap rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 78.6127.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató

Next

/
Oldalképek
Tartalom