171397. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés alumíniumklorid kivonására gáznemű alumíniumkloridot tartalmazó gázelegyből
13 171397 14 vezetjük. A fluid-ágyat egy harmadik, előre megállapított hőmérséklettartományban tartjuk, ami kb. 30-100 C°, célszerűen 60-00 C°, előnyösen 50—70 C° és jelentős mértékben az alumíniumkloridnak az adott körülményeknek megfelelő kondenzálási hőmérséklete alatt van. Ezen a hőmérsékleten az alumíniumklorid közvetlen lecsapódása a már említett szilárd alakban végbemegy. Az első és második lépésben végzett hűtést és a hozzátartozó szeparálási műveleteket előnyösen ugyancsak nedvesség távollétében hajtjuk végre, olyan mértékben, hogy a kitermelt alumíniumklorid kevesebb mint 0,3 súly%, előnyösen kevesebb mint 0,1 súly% kötött oxigént tartalmaz. Mint már említettük, a klórozási zónából származó forró távozó gáz könnyebben kondenzálható komponensei vagy szennyezői lehetnek: a nátriumalumíniumklorid, rendszerint kisebb mennyiségű alumíniumkloriddal kombinálva, vagy azzal képezett komplex alakjában, és a gáz által magával vitt részecskék, amelyek folyékonyak, így alumíniumoxíklorid és/vagy alumíniumhidroxiklorid, vagy szilárdak, így alumíniumoxid, szén és ezek keveréke. Ennek megfelelően a nátriumalumíniumklorid szelektív, de jelentős mennyisége a kezdeti hűtésnél kondenzál és ezt a kondenzált terméket az első szeparátorban a nátriumalumíniumkloridnak az alumíniumkloriddal képezett komplex keveréke alakjában elkülönítjük. Ugyancsak elkülönítjük az alumíniumoxiklorid és/vagy alumíniumhidroxiklorid jelentős hányadát, továbbá a fentemlített szilárd részecskéket. Az első lépésben lehűtött gáz kondenzálható komponenseinek a visszamaradó része általában lényegileg teljes mértékben kondenzál a következő hűtés során. Ezt a második kondenzátumot, amely még tartalmazhatja a nátriumalumíniumklorid alumíniumkloriddal képezett komplex keverékének maradékát és a fentemlített szilárd és folyékony részecskéket, elkülönítjük, mielőtt az alumíniumkloridot a maradék gázból leválasztanánk. Bár a mai napig nem tisztázott, de valószínű, hogy az elgőzölögtetett nátriumalumíniümklorid a klórozó reaktorból származó forró gáz szelektív első hűtésének eredményeképpen főtömegében kondenzál oly módon, hogy az adott körülmények között a kondenzált nátriumalumíniumklorid többé-kevésbé az ugyancsak jelenlevő alumíniumkloriddaí képezett komplex alakjában, valamint a jelenlevő folyékony alumíniumoxiklorid és/vagy alumíniumhidroxiklorid könnyen lerakódnak a gáz által magával vitt szilárd részecskékre és a szokásosnál nagyobb cseppek alakjában válnak ki még mielőtt a 7 első szeparátor hatásos fizikai elkülönítő terét elérnék. így tehát a kondenzált illékony folyékony komponensek és a gáz által magával vitt folyékony részecskék ahelyett, hogy az elkülönítő közegre kisebb cseppek alakjában leválnának, többé-kevésbé lerakódnak a gáz által magával vitt szilárd részecskékre és így nagyobb cseppeket képeznek, amelyek könnyebben elkülöníthetők anélkül, hogy az alkalmazott szeparáló-berendezést túlzottan megterhelnénk. Az illékony nátriumalumíniumklorid maradéka, valamint a visszamaradó alumíniumoxiklorid és/vagy alumíniumhidroxiklorid az első szeparátorból távozó gázban még jelen vannak. Ezeket később, a gáz második lépésben végzett hűtése során kondenzáljuk. A második kondenzálási lépésben kondenzált komponenseket, amelyek nagyrészt NaAlCl4 — A1C13 5 köd vagy permet alakjában vannak jelen, továbbá a gáz által magával vitt vagy oldódott visszamaradt szilárd részeket, így alumíniumoxikloridot és/vagy alumíniumhidroxikloridot a további hűtésre kerülő gáztól elkülönítjük. Ezt hatásos és folyamatos módon 10 végezhetjük a 10 második szeparátorral, ami lényegileg úgy működik, mint egy párátlanító, vagyis finompórusú szűrőeszközök, amelyek mennyisége a visszamaradó szennyező anyagoknak megfelel. Az említetteket tekintetbe véve bizonyossá vált, 15 hogy a kondenzáló nátriumalumíniümklorid, amit az első és második szeparálás során eltávolítunk, általában folyékony alakban válik le a jelenlevő megfelelően kisebb mennyiségű alumíniumkloriddal képezett komplex keverék formájában. Ez a keverék 20 hozzákeverve vagy benne oldva általában tartalmazza még nemcsak az ugyancsak eltávolított alumíniumoxikloridot és hidroxikloridot, hanem a klór, foszgén stb. nyomait is, valamint azt az alumíniumoxidot, ami az eredetileg jelen volt, és a gáz által magával ragadott 25 alumíniumoxid-portól származik, vagy ami akkor keletkezett, amikor az alumíniumklorid a jelenlevő nedvességgel reagált, s ilyenkor még sósav is képződött. Mint már említettük, az alumíniumklorid kivonását 30 a még klórt, foszgént, szénmonoxidot és széndioxidot is tartalmazható tisztított gázból egyetlen lépésben közvetlen deszublimációval végezzük, a 17 fluid-ágyban. A 17 fluid-ágy alumíniumklorid szemcsékből áll, s az ágyat az alumíniumklorid megszilárdulási 35 hőmérsékleténél lényegesen alacsonyabb hőmérsékleten tartjuk, s ezáltal az ágyat önfeltöltő tulajdonságúvá tesszük. A megszilárdult alumíniumklorid könnyen eltávolítható, igen nagy tisztaságú, könnyen kezelhető és ömleszthető formájú. A találmány 40 szerinti eljárással előállított alumíniumklorid általában legalább 99,5% tisztaságú, de könnyen előállítható 99,8% feletti tisztaságú, gazdaságosan termelhető szilárd alumíniumklorid is. A találmány szerinti eljárás tehát lehetővé teszi a 45 szilárd alumíniumklorid gazdaságos termelését nagyüzemi gyártással. Ez az alumíniumklorid lényegileg mentes a nátrium-, vas-, szilícium- és titán-szennyeződésektől és összes nem illó anyag tartalma, beleértve a kötött oxigént is, kevesebb mint 0,3%, 50 célszerűen kevesebb mint 0,1% és előnyösen 0,03% alatt van. A találmány szerinti szilárd, nagytisztaságú termék átlagos szemcsenagyság-eloszlása kb. 40—350 szitaszemek (amerikai szitasorozat, azaz 373 p—42 p szemcsenagyságúak, túlnyomórészt kb. 100-350 55 szitaszemnek, azaz 149 JJ—42 ^z szemcsenagyságnak felel meg és a tiszta fémalumínium jó hatásfokú elektrokémiai, az alumínium kivonására szolgáló elektrolitikus cellában való előállítására igen alkalmas. Az alumíniumklorid végső leválasztását előnyösen a 60 nedvesség csaknem teljes kizárásával végezzük úgy, hogy az így előállított nagytisztaságú szilárd alumíniumklorid összesen mintegy 0,5 súly% szabad vizet és alumíniumklorid-víz reakcióterméket tartalmaz. Az alumíniumklorid leválasztását továbbá 65 előnyösen szabad hidrogént vagy szabad oxigént 7
