171397. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés alumíniumklorid kivonására gáznemű alumíniumkloridot tartalmazó gázelegyből
15 171397 16 tartalmazó gázok és az adott körülmények között nem illó szennyezések csaknem tökéletes kizárásával végezzük úgy, hogy a de szublimált szilárd alumíniumklorid összesen kevesebb mint kb. 0,3 súly% és előnyösen kevesebb mint 0,1 súly% kötött oxigént és nem illó szennyező anyagot tartalmaz. A találmány szerinti többlépéses tisztítási és leválasztási műveletek eredményeképpen nagytisztaságú és könnyen ömleszthető alumíniumklorid részecskéket kapunk, amelyek összesen kevesebb mint kb. 0,3 súly% kötött oxigént és nem illó szennyezést tartalmaznak, vagyis a nátrium-, vas-, szilícium- és titánszennyeződésektől gyakorlatilag mentesek, és átlagos szemcsenagyság-eloszlásuk előnyösen kb. 40-350 szitaszemnek, azaz 373-42 mikronnak felel meg. Visszatérve az 1. ábrára, amely a találmány szerinti eljárás kivitelezésére szolgáló berendezés egyes részeit vázlatosan ábrázolja, az 5 hőcserélő hűtő előnyösen a szokásos köpenyből és hőcserélő csőből áll, amelybe a folyékony hűtőanyagot, így például a folyékony „Dowtherm coolant" (Dow Chemical Co. terméket) hűtőfolyadékot vezetjük. A forró gáz első hűtését úgy is végezhetjük, hogy száraz iners gázt vagy szilárd alumíniumklorid részecskéket vezetünk be a forró gázzal közvetlenül érintkeztetve, vagy más megfelelő módon. A 7 elsőlépcsős szeparátor célszerűen függőleges szűrőkamrát tartalmaz, amelyben a kamra felső részén az áramlás irányában 7a kivezető nyílás van kiképezve. A 7a nyíláson távozik az első lépésben lehűtött maradék gáz. A 7 szeparátor el van látva továbbá a 7b sima, perforálás nélküli kerületi falakkal, amelyek a 7c gyűjtőgaratban vannak felfüggesztve. Ebből a gyűjtőgaratból távolítjuk el az elkülönített kondenzátumot. A szeparátorban nagyszámú 13 permeábilis szűrőtag foglal helyet, előnyösen kőagyagból vagy polírozott kerámiai anyagból. A 13 szűrőtagokat és az ezeket körülvevő teret elég magas hőmérsékleten, így mintegy 200—500 C° hőmérsékleten tartjuk, hogy a gázban maradt illó anyagok kondenzálását a minimumra csökkentsük, vagy teljesen kizárjuk. Mivel a fenti rendszer működése során általában a távozó maradék gáz hőmérsékletét tovább csökkentjük, a hőmérséklet csökkentését úgy végezhetjük, hogy a maradék gázt a 9 második hőcserélőn vezetjük át és itt a hőmérsékletet a szükséges, előre megállapított második értékre, kb. 150-250 C°-ra mérsékeljük. Az ily módon továbbhűtött maradék gázt ezután a 10 második lépcsős szeparátorba vezetjük, ahol a még kondenzált nátriumalumíniumklorid—alumíniumklorid komplexet a gáz által magával vitt, vagy oldott szilárd részekkel, így kokszozott alumíniumoxiddal és szénporral, valamint folyékony részecskékkel, így alumíniumoxikloriddal és/vagy alumíniumhidroxikloriddal együtt a visszamaradt és tovább nem hűtött alumíniumklorid-tartalmú gázból mint szennyezőket folyamatosan elkülönítjük. A 10 második szeparátorban a gázkeverék 150-250 C° hőmérséklete elég alacsony ahhoz, hogy a kondenzálható komponensek még jelenlevő, lényegileg összes visszamaradt része, így főképpen a nátriumalumíniumklorid és/vagy nátriumalumíniumklorid-alumíniumklorid komplex keveréke kondenzál, azonban az alumíniumklorid nem válik le, mivel ez a hőmérséklet még az alumíniumkloridnak az adott 5 körülményeknek megfelelő kondenzálási hőmérséklete felett van. A második szeparátorból távozó gáz tehát lényegében nagytisztaságú alumíniumklorid-gázból áll, ami a szennyező anyagoktól, így a nátriumalumíniumkloridtól, alumíniumoxikloridtól, 10 alumíniumhidroxikloridtól, alumíniumoxidtól és széntől gyakorlatilag mentes. A 10 második szeparátor előnyösen permeábilis szűrőeszközöket tartalmaz, így a 15 kőagyagszűrőt, ami hasonló a 7 első lépcsős szeparátorban használt 15 szűrőeszközhöz. Az ily módon megtisztított alumíniumklorid-tartalmú maradék gázt a fluid-ágyat tartalmazó kamrába vezetjük, annak olyan pontján, ami az edény kontakt felületeitől távol van, hogy a gáznemű alumínium-20 klorid folyékony vagy szilárd fázissá történő nem kívánatos és túl korai kiválását a bevezető nyílásban és a kontakt felületeken elkerüljük. Ez ugyanis dugulást és a hőcserélő felületek szigetelésének károsodását vonná maga után, mert szilárd alumí-25 niumklorid kemény és dörzsölésnek ellenálló tulajdonságú. Ellenőrizni kell a hőmérsékletet, gőznyomást és a szublimálás helyét is, hogy a gáznemű alumíniumklorid túl korai és káros leválását a nem megfelelő helyeken megakadályozzuk és ezzel a 30 bevezető nyílás eldugulását és a kamra hideg felületein történő lerakódást megelőzzük. A találmány szerinti eljárás kiviteli módjait a példák részletesen szemléltetik. 35 1. példa Szénnel impregnált vagy kokszozott porózus alumíniumoxid részecskéket emelt hőmérsékleten 40 klórozunk. A gáz alakú reakciókeverékből a gáz által magával vitt szilárd és folyékony részecskéket és az alumíniumkloridnak az adott körülményeknek megfelelő kondenzálási hőmérsékleténél magasabb hőfokon kondenzáló illó szennyezéseket eltávolítjuk. így 45 viszonylag tiszta gázt kapunk, amely lényegében csak alumíniumkloridot, széndioxidot és szénmonoxidot tartalmaz, valamint nyomokban más szennyező anyagokat, így klórt, sósavat, foszgént, széntetrakloridot és hasonlókat. 50 Ezt a viszonylag tiszta gázt kb. 200 C°-on vezetjük a 4 leválasztó kamrába, az ábrán látható hőszigeteléssel ellátott 30 bevezető nyíláson, 25 m3 /óra sebességgel. A 4 kamra általában kb. 40 kg viszonylag tiszta, szilárd alumíniumklorid részecskékből álló 55 fluid-ágyat tartalmaz, ahol a részecskék átlagos szemcsenagyságeloszlása 40—100 szitaszemnek, azaz 373-149 mikronnak felel meg. Az alumíniumklorid részecskéket a 28 vezetéken és 20 elosztónyílásokon bevezetett fluidizáló gázzal (száraz levegővel) fluidiß° zált állapotban tartjuk. A 26 hőcserélőt a hűtőspirálokon átvezetett kb. 20 C°-os vízzel lehűtjük úgy, hogy a 16 tápvezetéken érkező, átlagosan 200 C° hőmérsékletű gáz a fluid-ágy viszonylag tiszta alumíniumklorid-szemcséin kb. 65 60C°-rahűlle. 8
