171397. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés alumíniumklorid kivonására gáznemű alumíniumkloridot tartalmazó gázelegyből

11 171397 12 A 2. és 3. ábra a találmány szerinti közvetlen leválasztással előállított alumíniumklorid-termékek sajátos jellegét ábrázolja különböző nagyításokban. Amint azt a 2a) ábra (30-szoros nagyítás) a legjobban szemlélteti, az alumíniumklorid-részecskék általában gömbszerűek, külső profiljuk gömbkaréj jellegű, külső sík felületeik és viszonylag éles kiugró sarkaik, amelyek általában a törött lapok vagy hasonlók jellemzői, nem észlelhetők. Amint az a 2b) és 2c) ábrákon látható, az alumíniumklorid részecskék különböző nagyságú, de általában gömbszerű kisebb méretű részecskék sokaságából állnak, amelyek összehalmozódnak, összeépülnek, vagy más módon önként kapcsolódnak. Ennek a felépítésnek a következtében a részecskék külső felülete bár görbe jellegű, de általában lebenyes és kidudorodásokkal van tele és az igazi gömb alaktól jelentősen eltér, ezért az előállított részecskék külső jellegének leírására a lebenyes („lobular") kifejezést használjuk, A 3a) ábra a találmány szerinti eljárással előállítható, sokkal kisebb szemcsenagyságú alumíniumkloridot ábrázol (30-szoros nagyításban). Amint azonban a 3b) és 3c) ábrákról jobban kitűnik, a részecskék erősebben karélyos jellegűek. Az ábrákból kitűnik, hogy a részecskék ugyancsak lebenyes, görbe külső profillal rendelkeznek, sík külső felületeik és viszonylag éles, kiugró sarkaik nincsenek és gömbvagy lebenyes-jellegű, igen különböző méretű, kisebb részecskék összehalmozódott vagy más módon egyesült sokaságából épülnek fel. A találmány szerinti eljárással előállított, általában görbe profillal bíró, szilárd, lebenyes alumíniumklorid szemcsék lényegileg lekerekített lebenyeket vagy karélyokat tartalmaznak, amelyek gyakran hólyagos, buborékos és/vagy csomós külső konfigurációt mutatnak. A szakember számára a fentiekből nyilvánvaló, hogy a találmány szerinti termékek általában lebenyes karaktere a hagyományosan előállított kereskedelmi alumíniumkloridétól jelentős mértékben eltér. A találmány szerinti új anyag nemcsak a kezelés és ömleszthetőség tekintetében mutat jelentős előnyöket, de nincs szükség törési és őrlési műveletekre, amelyek következtében a termék a használt berendezésből származó anyagoktól szennyeződne. A találmány szerint az alumíniumkloridnak levegővel való érintkezése elkerülhető, aminek mindig veszélyes következménye a levegő nedvességével történő szennyeződés. A találmány szerinti eljárással előállított új térfogatsűrűsége kb. 34—48 kg/28,3 liter nagyságrendű (40-350 szitaszámnak megfelelő 373 ju-42 p szemcsenagyság esetén). A 3. ábra szerinti terméktípus mintáinak csúszóhatárszöge kb. 35°-41° nagyságrendű, átlagosan 38° száraz nitrogénatmoszférában mérve [International Standards Organization Method ISO/PC 47 (Secretariat 247) 424 for measurement of the angle repose of alumina]. Mivel a 2. ábrán látható terméktípus nagyobb gömbökből áll, erre a termékre általában kisebb csúszóhatárszög jellemző. Meg kell jegyeznünk azonban, hogy a csúszóhatárszögek értéke nagymértékben függ az alkalmazott mérési technikától és a mérési technika általában nincs, vagy csak kis mértékben van szabványosítva és az a követelmény, hogy ezt a sajátos terméket szennyeződésmentes környezetben kell tartani, a mérés problémáit még bonyolultabbá teszi. 5 A nátriummal szennyezett alumíniumoxid klórozásánál képződött gáznemű alumíniumklorid tisztítás utáni leválasztása 10 A kiindulási anyag a Bayer féle gyártásból származó, nátriummal szennyezett alumíniumoxid szén jelenlétében és lényegileg szénhidrogének, szabad hidrogént tartalmazó gázok, szabad oxigént tartalmazó gázok és nedvesség kizárásával végzett klóro-15 zásánál keletkező forró gáznemű termék. Ez a gáz az áumíniumklorid mellett még általában szénoxidokat, főleg széndioxidot, a gáz által magával ragadott szilárd és folyékony részecskéket és kondenzálható illékony komponenseket tartalmaz, beleértve az 20 elgőzölgött nátriumalumíniumkloridot, amelynek mennyisége lényegileg a klórozásnak alávetett alumíniumoxid nátrium-szennyezésének felel meg. Az 1 klórozó berendezésből a 3 nyíláson távozó fenti gázt először az 5 hőcserélőben az előre 25 meghatározott, kb. 200-600 C° tartományban levő hőmérsékletre, előnyösen 250-350 C°-ra lehűtjük. Ez a hőmérséklet a klórozás hőmérsékleténél lényegesen alacsonyabb és az alumíniumkloridnak az adott körülményeknek megfelelő kondenzálási hő-30 mérsékleténél (ami az adott gőznyomás-körülményektől függően általában mintegy 180 C°) lényegesen magasabb. Ezen a hőmérsékleten a kondenzálható komponensek jelentős része — beleértve a jelenlevő elgőzölgött nátriumalumíniumkloridot — 35 kondenzálódik. Az ily módon először leválasztott komponensek keverékét, amely magába foglalja az összes nátriumalumíniumklorid-tartalom jelentős részét a kísérő alumíniumkloriddal képezett komplex keverék alakjában, valamint a gáz által magával vitt 40 szilárd és folyékony részecskék legnagyobb részét, a gáznemű anyagtól a 7 első szeparátorban elkülönítjük. Ez az elkülönített anyag a klórozandó, átlagos mennyiségű alumíniumoxidnak jelentős hányadát: 15-25 súly%-át is tartalmazhatja. 45 Az első szeparátorból távozó maradék gázt a 9 második hőcserélőn átvezetve tovább hűtjük, s így a gáz hőmérsékletét a második, előre meghatározott kb. 150—250 C° hőmérsékletre csökkentjük. Ezen a második, előre megállapított hőmérsékleten, amely 50 még mindig az alumíniumkloridnak az adott körülményeknek megfelelő kondenzálási hőmérséklete felett van, leválik lényegileg a gáz összes, még visszamaradt illékony komponense, amely az alumíniumklorid kondenzálási hőmérséklete felett lecsa-55 pódik. Ezek a komponensek a maradék nátriumalumíniumklorid, valamint a még visszamaradt kondenzálható illékony komponensek, a még gáz alakú alumíniumklorid azonban jelentős mennyiségben nem válik le. A második lépésben kondenzált termékeket 60 és a gáz által magával vitt, még visszamaradt részecskéket az így tisztított maradékgázáramból a 10 második szeparátorban választjuk le. Az ily módon megtisztított maradék gázáramot, amely lényegileg szennyeződésmentes gáznemű alumíniumkloridból 65 áll, alumíniumklorid részecskékből álló 17 fluid-ágyba 6