171316. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kálciumtartalmú foszforsav előállítására bepárlással

5 171316 6 A találmányt közelebbről a csatolt 2/1 és 2/2 rajzlapokon látható 1. és 2. ábra segítségével kívánjuk megvilágítani. Az eljárásban kiindulási anyagként használt anyalúg előállítása hagyományos módon az Odda-eljárás szerint foszfátérc legalább sztöchiometrikus mennyiségben vett 58%-os salétromsavval végzett feltárása útján történik. Az aprított foszfátércet és a salétromsavat az 1 és 2 vezetékeken (1. ábra) tápláljuk be a 31 feltáró tartályba. A kapott feltárási folyadékot a 3 vezetéken át a 32 kristályosítóba vezetjük, ahol a foszfátérc feltárása során képződött kalcium-nitrát nagyobb részét hűtés útján kalcium-nitrát-tetrahidrát formájában kikristályosítjuk. A hűtést addig végezzük, míg a kristályok eltávolítása után az anyalúgban a kalcium súlyaránya a foszforra vonatkoztatva 0,45 értéknél kisebb lesz. A 32 kristályosítóból a kristályok szuszpenzióját a 4 vezetéken át a 33 forgó szűrőre visszük fel, ahol a kalcium-nitrát-tetrahidrát kristályait az anyalúgtól elkülönítjük és az 5 vezetéken át salétromsavval mossuk, illetve a savas mosófolyadékot a 6 vezetéken át a 31 feltáró tartályba visszavezetjük. A 33 szűrőből az anyalúgot először a 7 vezetéken át a 34 puffertartályba, majd ezután a 8 vezetéken át a 35 centrifugába tápláljuk, ahol a szilárd fluorvegyületek nagy részét a savban oldhatatlan iszappal együtt az anyalúgtól elválasztjuk. A 35 centrifugából az anyalúgot a 9 vezetéken át a 36 keverő tartályba tápláljuk, ahol összekeverjük a 10 vezetéken át betáplált, keringtetett termékkel és a 11 vezetéken át betáplált finomra aprított szilícium-dioxiddal. A végtermék kívánt végső fluortartalmától függően a szilícium-dioxid betáplálását elhagyhatjuk. A bepárlás során esetleg fellépő besűrűsödés elkerülésére a keringtetést úgy szabályozzuk, hogy a 36 keverő tartályban képződő keverékben a foszforkoncentráció 22 súly%-nál nagyobb, előnyösen 23—24 súly% legyen. A szilícium-dioxid beadagolásának célja — mint korábban említettük — az anyalúgban viszszamaradó fluorvegyületek illékonnyá tétele, úgy hogy azok az eljárás további lépésében elpárologtathatok. A 36 keverő tartályból a háromkomponensű keveréket ezután a 12 vezetéken át a 37 párologtató egységbe tápláljuk, ahol az anyalúggal bevitt víz, nitrát és fluor gyakorlatilag teljes menynyiségét a folyadékfázisból (víz, salétromsav, hidrogén-fluoríd és szilícium-tetrafluorid formájában) eltávolítjuk 50—70 mmHg abszolút nyomáson és 110—120 °C-on végzett hevítés útján. E párologtatási lépés során kalcium-foszfátok csapódnak ki. A képződött gőz-folyadék keveréket a 37 párologtató egységből a 13 vezetéken át a 38 elválasztó egységbe tápláljuk, ahonnan a folyékony fázist — amely most már foszforsav és kicsapódott kalcium-foszfátok nitrátoktól és fluortól gyakorlatilag mentes keveréke — a 14 barometrikus ejtőcsövön és a 39 folyadékzáron keresztül elvezetjük. A kalcium tartalmú foszforsav keringtetett részét a 39 folyadékzárból a 10 vezetéken át a 36 keverő tartályba tápláljuk, míg a foszforsav nem keringtetett részét —• amely meg-5 felel a nettó termelésnek — elvezetjük termékként. A 38 elválasztó egységből a gőzfázist a 15 vezetéken át a 40 rektifikáló oszlopba tápláljuk be, ahonnan a salétromsav 58%-os vizes oldata for-10 májában elkülöníthető és a 41 folyadékzáron, valamint a 16 csővezetéken át a 31 feltáró tartályba visszavezethető. A 40 rektifikáló oszlopból a salétromsavtól mentes gőzt a 17 vezetéken át a 42 kondenzáló egységbe tápláljuk. A konden-15 zátumot ezután a 18 vezetéken, majd a 43 folyadékzáron át a csatornahálózatba továbbítjuk. Az eltömődés megelőzésére és a hőátadási koefficiens elfogadható értéken tartására meghatározott időközökben szükséges a 37 párolog-20 tató egység mosása. Ezt úgy végezzük, hogy először a párologtató egység tartalmát lecsapoljuk, majd a 34 puffertartályból az anyalúgot a 19 vezetéken át a párologtató egységbe vezetjük. Mosás után az anyalúgot a 20 vezetéken át a 34 25 puffertartályba visszavezetjük. A fentiekben említett mosás következtében jelentkező termeléskiesés elkerülésére a találmány szerinti eljárás egy előnyös foganatosítási módja értelmében a 2. ábrán ábrázolt kétlépéses 30 párologtató rendszert alkalmazzuk. A 35 centrifugából az anyalúgot a 9 vezetéken át betápláljuk a 36a keverőtartályba, ahol kívánt esetben a 11 vezetéken át betáplált szilícium-dioxiddal összekeverjük. Az anyalúgot ezután a 12a veze-35 téken át a 37a és 37b párologtató egységek valamelyikébe vezetjük (1. lépés), ahol az anyalúgot 50—70 mmHg abszolút nyomáson és mintegy 70 °C hőmérsékleten 14—14,5 súly% foszforkoncentrációra bepároljuk. Ilyen körülmények kö-40 zött végzett bepárlás után az anyalúg oldani képes a melegítő felületeken képződő lerakódásokat. A 37a párologtató egységből a gőz-folyadék elegyet a 13a vezetéken át a 38a elválasztó egy-45 ségbe tápláljuk, ahol a folyadék- és a gőzfázis egymástól elkülönülnek. A gőzt a 15a vezetéken át elvezetjük, míg a folyadékfázist a 44a szelepen és a 14ai barometrikus ejtőcsövön át a 39a folyadékzárhoz juttatjuk. Innen a folyadékfázis 50 a 36b keverőtartályba kerül, ahol összekeverjük olyan mennyiségű keringtetett kalciumtartalmú foszforsavval, hogy a keverék foszforkoncentrációja kellő nagy legyen. A 36b keverőtartályból az így kapott keveréket a 37b párologtató egy-55 ségbe vezetjük (2. lépés), ahol a keverékben maradt fluort, nitrátot és vizet 50—70 mmHg abszolút nyomáson és 110—120 °C hőmérsékleten végzett hevítés útján elpárologtatjuk. A 37b párologtató egységből távozó gőz-folya-60 dék keveréket a 38b elválasztó egységben az 1. lépésnél említett módon szeparáljuk. A folyadékfázist, vagyis ebben az esetben a kalciumtartalmú foszforsavat a 44b szelepen és a 14b2 barometrikus ejtőcsövön át a 39b folyadékzárhoz 65 juttatjuk. A 39b folyadékzártól a keringtetendő 3