171316. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kálciumtartalmú foszforsav előállítására bepárlással
7 171316 8 kalciumtartalmú foszforsavat a 36b keverőtartályba vezetjük, a foszforsav többi részét pedig termékként elvezetjük. A 38a és 38b elválasztó egységekből elvezetett gőzfázist egyesítjük, majd a 15 vezetéken át a 40 rektifikáló oszlopba vezetjük, ahol a gőzből a salétromsavat elkülönítjük és a korábbiakban ismertetett módon a 31 feltáró tartályba visszavezetjük. Ha a 2. lépés párologtató egységében a lerakódások nagysága egy bizonyos vastagságot elért, akkor a párologtató egységek sorrendjét felcseréljük úgy, hogy a 37a párologtató egységet használjuk a 2. lépés párologtató egységeként. Az 1. lépésben a bepárlás mértéke, valamint a párologtató egységek feladatcseréje közötti időintervallum helyes megválasztásával folyamatos és öntisztító folyamat hozható létre. Az előnyös kétlépéses módszer további előnye az, hogy a korrózió mértéke csökken, minthogy az 1. lépésben jóval alacsonyabb hőmérsékleten dolgozunk, mint a 2. lépésben, továbbá a 2. lépésben az eltávolítandó fluortartalom kisebb, mint egylépéses módszer alkalmazása esetében. Elvileg a párologtatást széles hőmérséklet- és nyomáshatárok között foganatosíthatjuk, az aktuális nyomást és hőmérsékletet úgy beállítva, hogy a bepárlás kívánt foka elérhető legyen. A salétromsav és a hidrogén-fluorid egyidejű jelenléte következtében a párologtatás során a korrózió veszélye igen nagy mértékű, azonban a fluor nagyobb részének centrifugálással végzett előzetes eltávolítása, továbbá a kis nyomáson és alacsony hőmérsékleten végzett párologtatás eredményeképpen a korrózió aránya olyan mértékben lecsökken, hogy bizonyos típusú saválló acélok használhatók. Egylépéses eljárás esetében célszerűen 30—150 mmHg, előnyösen 50—70 mmHg abszolút nyomáson és 100—150 °C, előnyösen 110—120 °C hőmérsékleten dolgozunk. Ugyanezen nyomásértékeken dolgozunk kétlépéses eljárás esetében is, a hőmérsékletet azonban az első lépésben jóval alacsonyabban, előnyösen 65 °C és 75 °C között választjuk meg. A párologtatás előtt az anyalúgból a szilárd fluorvegyületek eltávolítása nem lényegi művelet a találmány szerinti eljárásban, azonban lényegesen csökkenti a párologtató egységek csövein jelentkező korrózió mértékét. Ugyanakkor ez az előzetes elkülönítés könnyebbé teszi olyan alacsony fluortartalom elérését a végtermékben, amely lehetővé teszi a végtermék felhasználását állati takarmányhoz adagolható foszfátok előállítására. A keverőtartályba kívánt esetben szilícium-dioxidot adagolunk abból a célból, hogy az anyalúgban maradt fluort jól illó vegyületté, azaz szilícium-tetrafluoríddá konvertáljuk, amely 5 azután könnyen eltávolítható a párologtatás során. A fluortartalom csökkentéséhez szükséges szilícium-dioxid mennyisége számos tényezőtől, így például a végtermék kívánt fluortartalmától, a kiindulási anyagként használt foszfátérc 10 típusától és a párologtatás előtti, szilárd fluorvegyületeket elkülönítő lépés hatásosságától függ, rendszerint azonban az anyalúgra vonatkoztatva 0—1 súly% nagyságrendű. 15 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás összesen legfeljebb 27 súly% foszfortartalmú, kalcium-foszfátot tartalmazó fosz-20 forsav, azaz kalciumtartalmú foszforsav előállítására, ahol Odda-elj árasnál kapott kalciumtartalmú anyalúgot bepárolunk, miáltal az anyalúgban maradt nitrátok és fluor gyakorlatilag teljes mennyiségét salétromsav és hidrogén-fluorid 25 formájában eltávolítjuk, azzal jellemezve, hogy a kalciumtartalmú anyalúgban a Ca/P súlyarányt a kalcium-nitrát önmagában ismert módon végzett elkülönítése útján 0,45-nél kisebb értékre állítjuk be, majd 30 a) a bepárlandó anyalúgban a foszforkoncentrációt 22 súly% fölé állítjuk be már bepárolt, kalciumtartalmú foszforsav keringtetésével, vagy b) a bepárlást két lépésben végezzük, az első 35 lépésben a bepárlandó anyalúgban a foszforkoncentrációt 15 súly% alá, a második lépésben 22 súly% fölé állítjuk be már bepárolt, kalciumtartalmú foszforsav keringtetésével, és végül a bepárlást elvégezzük. 40 2. Az 1. igénypont a) változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a bepárlást 30—150 mmHg, előnyösen 50—70 mmHg abszolút nyomáson és 100—150 °C, elő-45 nyösen 110—120 °C hőmérsékleten végezzük. 3. Az 1. igénypont b) változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a bepárlást 30—150 mmHg, előnyösen 50—70 mmHg 50 abszolút nyomáson és az első lépés esetében 65—75 C C, míg a második lépés esetében 100—150 °C, előnyösen 110—120 °C hőmérsékleten végezzük. 2 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 78.5776.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató
