171231. lajstromszámú szabadalom • Eljárás polivinilpirrolidon-jód előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1975. VIII. 14. (BA—3309) Elsőbbsége: Német Szövetségi Köztársaság: 1974. VIII. 16. (P 24 39 197.7), 1975. V. 28. ( 25 23 618.4) Közzététel napja: 1977. VII. 28. Megjelent: 1978. VI. 30. 171231 Nemzetközi osztályozás: C 08 F 8/22 C 08 F 126/10 i< . Feltalálók: dr. Herrle Kari vegyész, Ludwigshafen am Rhein, Denzinger Walter vegyészmérnök, Speyer, dr. Seelert Kurt vegyész, Ludwigshafen am Rhein, dr. Schwarz Wolfgang vegyész, Ludvigshafen am Rhein, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: BASF AG., Ludwigshafen am Rhein, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás polivinilpirrolidon-jód előállítására i A találmány tárgya új eljárás polivinilpirrolidon és elemi jód reakciótermékének, a csíraölő, baktériumellenes, gombaölő és fertőtlenítő tulajdonságai miatt egyre szélesebb körben használt és általában polivinilpirrolidon-jód-nak nevezett termék előállítására. 5 A polivinilpirrolidon-jód általában barna por alakjában kerül kereskedelmi forgalomba, és körülbelül 10% hasznosítható, azaz nátriumtioszulfáttal titrálható, hatóképes jódot tartalmaz, és ezenkívül általában még további 5% jód jodid alakjában van benne. A jo- 10 did rész elemi jódnak a polivinilpirrolidonnal való reakciója során keletkezik, és mint hasznosítható jód, veszendőbe megy. A polivinilpirrolidon-jód előállítására a poralakú polivinilpirrolidont a porított jóddal együtt keverőben 15 alaposan addig keverik, amíg a jód mint olyan, el nem tűnik, vagyis komplex megkötése be nem következik. Egy másik eljárás szerint a jódot olyan oldószerben oldják, amelyben a polivinilpirrolidon nem oldódik, az oldathoz a polivinilpirrolidont hozzákeverik, és a ke- 20 letkezett polivinilpirrolidon-jódot elválasztják. Az ismert eljárások szerint előállított termékeknek az a hátrányuk, hogy a hozzáadott jódnak csak egy részét, mintegy kétharmadát tartalmazzák hasznosítható jód alakjában. Ezenkívül a fogyasztónak szánt ké- 25 szítményeket többnyire vizes készítmények alakjában szállítják, és ezek jódtartalma a raktározás folyamán állandóan csökken. A lehetőleg stabil polivinilpirrolidon-jód előállítására a legkülönfélébb intézkedéseket alkalmazzák. Az 30 1 037 075 számú német szövetségi köztársasági szabadalmi leírás szerint például a poralakú polivinilpirrolidon-jódot utólag hőkezelik, a 2 900 305 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás szerint megfelelő polivinilpirrolidon-jód előállítására meghatározott nedvességtartalmú polivinilpirrolidont használnak. A 2 826 532 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás nátriumhidrogénkarbonát hozzáadását és a 3 028 300 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás jodidnak hidrogénjodid vagy alkálijodid alakjában való hozzáadását ismerteti. Mindezek ellenére a kereskedelmi készítmények stabilitása nem kielégítő. Azt találtuk, hogy kitűnő stabilitású polivinilpirrolidon-jód állítható elő olyan polivinilpirrolidonból, amelyet vinilpirrolidonból vízmentes szerves oldószerben, gyökképzőszer jelenlétében és adott esetben egy 23—29. rendszámú nehézfémet tartalmazó komplex vegyület vagy só jelenlétében és koaktivátorként szerves savat használva polimerizálunk, majd a polimert jóddal reagáltatjuk. A találmány szerint a polivinilpirrolidon-jódot úgy állítjuk elő, hogy a találmány szerint alkalmazandó, poralakban levő polivinilpirrolidont porított jóddal keverjük, és a keveréket egy ideig magasabb hőmérsékleten melegítjük. A poralakú szilárd polivinilpirrolidon és a finoman porított jód összekeverésére alkalmasan például kettős kúpos keverőgépet vagy támolygó tárcsás keverőgépet használunk, és a keverést eleinte szobahőmérsékleten 171231 t