171175. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkilnitril-alapú polimer készítmények előállítására
171175 mer keverék 60—90 súly% akrilnitrilt és 10—40 súly% indent tartalmaz. Az esetek legnagyobb részében a termékre jellemző általánosan elfogadott Izod-féle bemetszéses ütőmunka értéke 0,028 mkg a bemetszés 1 cm-ére számítva, vagy még ennél is jobb. Az előnyben részesített 1,3-butadién és akrilonitrilből álló gumiszerű kopolimer célszerűen több mint 50 súly% butadiént tartalmaz az egyesített butadién és akrilnitril teljes mennyiségére vonatkoztatva. Még előnyösebb, ha a butadiénből és akrilnitrilből álló gumiszerű kopolimer 50—90 súly%, de legjobb, ha 60—80 súly% polimerizált butadiént tartalmaz. Az előbb említett polimerizációban 100 rész akrilnitril és indén keverékre célszerűen 1—40, előnyösebben ha 1—20 rész gumiszerű dién polimert használunk. Azt találtuk, hogy ha a gumiszerű dién polimer relatív mennyiségét növeljük a polimer végtermék ütőszilárdság növekszik és gáz- és gőzzáró képessége valamelyest romlik. Ezért általában célszerű csak éppen annyi gumiszerű dién polimert használni, amennyi a kívánt ütőszilárdságot biztosítja. így biztosítani tudjuk a polimer termék optimális gáz és gőzzáró tulajdonságát. A találmány szerinti újtípusú polimer termékek nagyon jól megmunkálható hőre lágyuló anyagok, amelyekből a hasznos cikkek széles skáláját készíthetjük el a hőre lágyuló anyagoknál ismert konvencionális módszerek bármelyikével, így extrúzióval, őrléssel, sajtolással, nyújtással, fúvással stb. A találmány szerinti polimer termékek szerves oldószereknek kitűnően ellenállnak, és ütőszilárdságuk, valamint alacsony gáz és gőzáteresztő képességük miatt a csomagolóiparban előnyösen alkalmazhatók, és különösen alkalmasak palackok, filmek és egyéb folyadékok és szilárd anyagok tárolására szolgáló edények készítésére. A következő példákban, melyeket illusztráció kedvéért közlünk, a komponensek mennyiségeit súlyrészben közöljük, hacsak másként nem jelöljük. 1. példa (A) Gyantát készítünk a következő komponensekből: alkotórész súlyrész víz 233 Gafac RE-ólO* 2 akrilnitril 70 indén 30 1,8-p-mentadién dimerkaptán 0,6 70/30 butadién/-akrilnitril nyersgumi (szilárd bázis) 15 kálium-perszulfát 0,28 XR—O—(CH2 —CH 2 0—) n P0 3 M 2 és [R—O— (CH2 CH 2 0—) n ] 2 P0 2 M általános képletű vegyületek keveréke, ahol n jelentése 1—40-ig terjedő egész szám, R jelentése alkil vagy alkaril-csoport és célszerűen nonil-fenil-csoport, és M jelentése hidrogénatom, ammónia vagy alkálifém. Ezt a kompozíciót a GAF Corporation árusítja. 1. Első lépés 70 rész akrilnitril, 17,5 rész indén, 15 rész nyersgumi (szilárd bázis) és 0,1 rész 1,8-p-mentadién-dimerkaptán 250 rész vízzel készült emulzióját, mely 2 rész Gafac RE-610-et tartalmaz, molekuláris oxigén kizárása mellett 60 C°-ra melegítjük keverés közben. Ekkor megindítjuk a polimerizációt 0,1 rész káliumperszulfát hozzáadásával, és a polimerizációt a fenti körülmények 5 között kb. 6 óra alatt hagyjuk lejátszódni. 2. Második lépés Az első lépésben kapott keveréket 70 C°-ra melegít-10 jük és 8 rész vízben oldott 0,2 rész káliumperszulfátot adunk a keverékhez hat részben 5 óra leforgása alatt, és ugyanezen idő alatt a még megmaradt 12,5 rész indent és 0,5 rész 1,8-p-mentadién-dimerkaptánt is lassan hozzáadjuk. A kapott nyersgumit koaguláltatjuk és szá-15 rítjuk. A kapott gyanta kitermelése 88% és az alábbi tulajdonságokkal rendelkezik: ASTM alaktartósági hőmérséklet (18,56 kg/cm2) 101 °C Izod-féle bemetszés ütő- 0,067 mgk 1 cm-es 20 szilárdság bemetszésre Brabender-féle torziós nyomaték 230 °C-on 2400 méter • gramm (B) Azonos komponenseket azonos mennyiségben 25 használunk, mint amit e példa (A) részében leírtunk. Az összes komponenst, kivéve a káliumperszulfátot egy tételben elegyítjük és 60 °C-ra melegítjük keverés közben, molekuláris oxigén teljes kizárása mellett. Ekkor hozzáadjuk a káliumperszulfátot és a polimerizációt 30 az előbbi feltételek mellett 16 óra alatt hagyjuk lejátszódni. A keletkezett nyersgumit koaguláltatjuk és a gyantát megszárítjuk. Kitermelés 66%. A gyanta az alábbi tulajdonságokkal rendelkezik: ASTM alaktartóssági 35 hőmérséklet 108 °C (0,18 atm.) Izod-féle bemetszéses 0,006 mkg/cm-es szilárdság bemetszés Brabender-féle torziós 40 nyomaték 230 °C-on 800—900 méter • gramm 45 2. példa Gyantát készítünk a következő komponensekből: Komponenes Súlyrész víz 262 Gafac RE-610 2,25 50 akrilnitril 70 indén 30 1,8-para-mentedién dimerkaptán 0,75 70/30 butadién/akrilnitril nyersgumi 55 (szilárd bázis) 15 azo-bisz-izobutironitril 0,45 70 rész akrilnitril, 5 rész indén, 15 rész nyersgumi és 0,25 rész 1,8-para-mentedién dimerkaptán 262 rész vízzel készült emulzióját, és 2,25 rész Gafac RE-610-et 60 keverés közben nitrogénatmoszférában 70 °C-ra melegítünk. A polimerizációt 0,1 rész azo-bisz-izobutironitrillel indítjuk meg. A megadott indent (25 rész) és 1,8--para-mentadién-dimerkaptánt (0,5 rész) folyamatosan adjuk hozzá 9 órás polimerizációs periódus alatt, és 65 közben a megmaradt 0,35 rész azo-izobutironitrilt 2
