171175. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkilnitril-alapú polimer készítmények előállítására
5 171175 6 7 részletben adjuk hozzá. A teljes polimerizáció 70 °C-on, 9 óráig tart. A nyersgumit ezután koaguláltatjuk és a gyantát szárítjuk, ami az alábbi tulajdonságokkal rendelkezik: ASTM alaktartóssági hőmérséklet (18,56 kg/cm2 ) 84 °C Izod-féle bemetszéses ütő- 0,095 mkg/1 cmszilárdság es bemetszés Brabender-féle torziós 2200 méter • gramm nyomaték 3. példa Gyantát készítünk az alábbi összetevőkből: Komponens Súlyrész víz 232 Gafac RE-610 3 akrilnitril 70 indén 30 1,8-para-mentadién-dimerkaptán 0,75 70/30 butadién/akrilnitril nyersgumi (szilárd) 15 azo-bisz-izobutironitril 0,2 kálium perszulfát 0,175 70 rész akrilnitril, 6,51 és indén 15 rész gumi és 0,25 rész 1,8-para-mentadién-dimerkaptán 232 rész vízzel készült emulzióját és 2 rész Gafac RE-610-et 65 °C-ra melegítünk keverés közben nitrogén alatt, majd a polimerizációt 0,1 rész azo-bisz-izobutironitril hozzáadásával megindítjuk. A polimerizációs keverékhez 23,49 rész indén és 1,5 rész 1,8-para-mentadién-dimerkaptán oldatát adagoljuk hozzá 8 óra leforgása alatt. Ezalatt az idő alatt a reakcióelegyhez minden órában 0,1 rész azo-bisz-izobutironitrilt is adunk, és a reakció megindításától számítva 2,5 és 6 óra között 7 egyenlő részben 0,175 rész káliumperszulfátot adunk hozzá. A kapott nyersgumit koaguláltatjuk, és a gyantát szárítjuk. A szárított gyanta tulajdonságai az alábbiak: ASTM alaktartóssági hőmérséklet (18,56 kg/cm2 ) 98 °C Izod-féle bemetszéses ütő- 0,070 mkg/1 cmszilárdság es bemetszés Brabender-féle torziós szilárdság 3100 méter • gramm 4. példa Gyantát készítünk az alábbi komponensekből: Komponens Súlyrész víz 233 Gafac RE-610 2 akrilnitril 70 indén 30 1,8-para-mentadién-dimerkaptán 0,6 65/35 butadién/akrilnitril nyersgumi (szilárd) 15 kálium perszulfát 0,3 (1) Első lépés 70 rész akrilnitril, 17,5 rész indén, 15 rész nyersgumi 0,15 rész 1,8-para-mentadién-dimerkaptán és 2 rész Gafac RE-610 emulzióját keverés közben 60 c C-ra melegítjük nitrogénatmoszférában. Ezután a reakciót 0,1 rész káliumperszulfát hozzáadásával megindítjuk, és a polimerizációt 6 órán át folytatjuk azonos körül-5 menyek mellett. 2. Második lépés Az első lépésben kapott reakcióelegyet 70 °C-ra 10 melegítjük és 8 rész vízben oldott 0,2 rész káliumperszulfátot adunk hozzá hat részletben 6 óra leforgása alatt, míg a maradék indent és 1,8-para-mentadién-dimerkaptánt 2 részletben adjuk hozzá. (8 rész indent és 0,25 rész 1,8-paramentadién-dimerkaptánt 1,4 óra, 15 4,5 rész indent és 0,2 rész 1,8-paramentadién-dimerkaptánt 4 óra eltelte után. A polimerizációs reakciót 70 °C-on 6 órán át folytatjuk. A kapott nyersgumit koaguláltatjuk A12(S0 4 ) 3 • 18H 2 0 meleg vizes oldatával, és a gyantát forró vízzel mossuk. A szárított gyanta 20 (80% kitermelés) tulajdonságait az alábbiaknak találtuk: ASTM alaktartóssági hőmérséklet (18,56 kg/cm2 ) 97 °C Izod-féle bemetszéses 0,06 mkg/1 cm-es 25 ütőszilárdság bemetszés Brabender-féle torziós nyomaték 2500 méter • gramm 30 5. példa Gyantát készítünk az alábbi komponensekből: Komponens Súlyrész víz 265 35 Gafac RE-610 2,25 akrilnitril 70 indén 30 1,8-para-mentadién-dimerkaptán 0,5 70/30 butadién/akrilnitril 40 nyersgumi (szilárd) 15 ammóniumperszulfát 0,3 45 55 1. Első lépés 40 rész akrilnitril, 10 rész indén, 15 rész nyersgumi, 0,05 rész 1,8-paramentadién-dimerkaptán, 186,5 rész víz és 2,25 rész Fagac RE-610 emulzióját keverés közben nitrogénatmoszférában 60 °C-ra melegítjük. Ekkor 0,05 50 rész ammóniumperszulfátot adunk hozzá és a polimerizációs reakciót a fenti körülmények között 6 óráig folytatjuk. 2. Második lépés Az első lépésben kapott keveréket 78,5 rész vízzel hígítjuk, és 70 °C-ra melegítjük. 5 órás időtartam alatt 30 rész akrilnitril, 20 rész indén és 0,45 rész 1,8-para-mentadién-dimerkaptán keverékét adjuk hozzá, és 60 ugyanezen időtartam alatt 0,25 rész ammóniumperszulfátot adunk hozzá öt részletben. Ezt a polimerizációt 70 °C-on 6 óra alatt tesszük teljessé. A nyersgumit koaguláltatjuk alumíniumszulfát meleg oldatával, és forró vízzel alaposan mossuk. A szárított gyanta tulajdon-65 ságai az alábbiak: 3
