171033. lajstromszámú szabadalom • Eljárás benzodiazepin származékok előállítására
23 171033 24 számított: C =61,0%, H =5,1%, N =15,8%, talált: C =61,3%, H =4,3%, N = 16,0%. 18. példa 4-n-Butilkarbam oil- 5-fenil-7-nitro-l, 3,4,5--tetrahidro-2H-1,4-benzodiazepin-2-on Kitermelés: 82,3%. Olvadáspont acetonitriles átkristályosítás után: 204-208 C\RJ: 0,3. Elemanalízis % a C2 oH 2 2 04 N 4 (mólsúly: 382,41) összegképletre számított: C =62,75%, H =5,8%, N = 14,7%, talált: C =62,95%, H =6,2%, N = 14,8%. 19. példa 4-n-Butilkarbamoil-5-fenil-l,3,4,5-tetrahidro-2H-1,4-benzodiazepin-2-on Kitermelés: 87,9%. Olvadáspont acetonitriles átkristályosítás után: 202-204 C°, R?:0,65. Elemanalízis % a C20 H 23 O 2 N 3 (mólsúly: 337,41) összegképletre számított: C=71,3%, H = 6,9%, N = 12,5%, talált: C =71,1%, H =6,3%, N = 12,5%. 20. példa 4-n-Butilkarbamoil-5-fenil-7-klór-1,3,4,5--tetrahidro-2H-1,4-benzodiazepin-2-on Kitermelés: 91,5%. Olvadáspont etanolos átkristályosítás után: 226— -229 C6 , R?:0,75. Elemanalízis % a C2 oH 22 0 2 N 3 Cl (mólsúly: 371,86) összegképletre számított: C = 64,6%, H = 6,0%, N =11,3%, talált: C = 64,8%, H = 6,1%, N =11,4%. 21. példa 4-Fenilkarbamoil-5-fenil-7-nitro-1,3,4,5--tetrahidro-2H-1,4-benzodiazepin-2-on Kitermelés: 63,3%. Olvadáspont tetrahidrofurán-hexán elegyből történő átkristályosítás után: 222-224 C°, Rf :0,6. Elemanalízis % a C22 Hi 8 0 4 N 4 (mólsúly: 402,41) összegképletre számított: C =65,8%, H =4,5%, N =14,0%, talált: C =65,8%, H =4,7%, N = 13,7%. 5 22. példa 4-Fenilkarbamoil-5-fenil-l,3,4,5-tetrahidro-2H-1,4-benzodiazepin-2-on 10 Kitermelés: 84,8%. Olvadáspont acetonitriles átkristályosítás után: 227-228 C°, R?: 0,72. Elemanalízis % a C22 H 19 0 2 N 3 (mólsúly: 15 357,39) összegképletre számított: C = 74,0%, H = 5,4%, N =11,8%, talált: C = 73,6%, H = 6,4%, 20 N = ll,6%. 23. példa 4-Fenilkarbamoil-5-fenil-7-klór-l,3,4,5-25 -tetrahidro-2H-l ,4-benzodiazepin-2-on Kitermelés: 82,2%. Olvadáspont acetonitriles átkristályosítás után: 232-237 C°,R?: 0,7. 30 Elemanalízis % a C22 H 18 0 2 N 3 C1 (mólsúly: 391,83) összegképletre számított: C =67,45%, H =4,6%, N = 10,7%. 35 talált: C =67,8%, H =5,3%, N =11,05. 24. példa 40 1 -Metil-4-[( 1 -metilbenzil)-karbamoil]-5--fenil-7-klór-l ,3,4,5-tetrahidro-2H-1,4--benzodiazepin-2-on Kitermelés: 75,7%. 45 Olvadáspont etilacetátos átkristályosítás után: 163-165 C°, R?:0,6. Elemanalízis % a C25 H 24 0 2 N 3 C1 (mólsúly: 433,92) összegképletre 50 számított: C = 69,15%, H = 5,6% N = 9,7%, talált: C =68,9%. H =5,6%, N =9,7%. 55 25. példa 4-[(l-metilbenzil)-karbamoil]-5-fenil-7-klór-1,3,4,5-tetrahidro-1,4--benzodiazepin-2-on 60 Kitermelés: 78%. Olvadáspontja etilacetát-éter elegyből történő átkristályosítás után: 170-172 C°, R?:0,55%. Elemanalízis % a C24 H 22 0 2 N 3 C1 (mólsúly: 65 419,90) összegképletre 12
