170874. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés kalcium-foszfátok előállítására
3 170874 4 A konzisztenciával kapcsolatos problémák megnehezítik a reakcióelegy homogenizálásának biztosítását, illetve a reakcióelegy megfelelő keverését is. A nem megfelelő keverésből adódhat, hogy a sav helyileg erősen feldúsul, aminek eredményeképpen a kapott terméknek nem kielégítőek a kezelhetőségi és tárolhatósági tulajdonságai. Ezeknek a speciális technikai nehézségeknek következtében legjobb tudomásunk szerint még senkinek sem sikerült kifejleszteni egy egyszerű és technikailag megbízható eljárást nem porzó, állati tápadalékanyagként alkalmas kalciumfoszfátok előállítására foszforsavból és kalciumkarbonátból kiindulva. A 66/7774 számú dél-afrikai szabadalmi leírás szerint — amelynek tárgya egy ilyen eljárás — a granulálási műveletet elhagyják, és ehelyett a viszkózus és ragadós reakcióelegyet egy lassan mozgó szállítószalagra hordják ki, amelyen a reakció befejeződik a termék megkeményedése közben. A szilárd anyagot ezután őrlik forgó őrlőberendezésben. Ennek eredményeképpen azonban olyan nem kielégítő minőségű terméket kapnak, amelynek szemcséi egyenetlen méretűek és felületűek, továbbá a termék jelentős mennyiségű port tartalmaz. A 100 875 számú norvég szabadalmi leírás szerint a reagáltatást szakaszos eljárásban foganatosítják vizes fázis nélkül, vagyis tartálykeverőben gyorsan összekevernek finomra őrölt mészkövet és 80%-os foszforsavat. Rövid idő múlva agglomerátumok jelennek meg, ezeket azonban a keverő széttördeli és így enyhén képlékeny por képződik. Ennek az eljárásnak a döntő hátránya az időigényességével kapcsolatos, ugyanis a reakció teljes befejeződéséhez csaknem 50 óra szükséges. További hátrány, hogy sem a por alakú termék nem eléggé szabadon folyó, sem maga a termék nem alkalmas tulajdonképpen szokásos állati tápokkal való összekeverésre. Ismeretes azonban az is a technika állása szerint, hogy a reakcióidő csökkenthető nagyobb mennyiségű víz használatával és a technika állása szerint ismert valamilyen nedves granulálásos módszer alkalmazásával. A reakciótermék vizes szuszpenzióját azonban el kell oszlatni nagyobb mennyiségű, a végtermék elkülönítésére szolgáló szitáktól a granuláló berendezésbe viszszavezetett késztermékben. Így például a már közzétett 340 443 számú svéd szabadalmi bejelentésben ilyen eljárást ismertetnek, azonban ennek az eljárásnak az alkalmazhatóságához alapvető feltétel, hogy jelentős mennyiségű, éspedig a reakcióelegy súlyának csaknem huszonötszörösét kitevő mennyiségű készterméket vezessenek vissza a granulálási művelethez. A reakcióban képződött anyagot ezután ebben a visszavezetett késztermékben el kell oszlatni. Az ilyen visszavezetett késztermék alkalmazása bonyolítja az eljárást és csökkenti a granulálási művelet termelőkapacitását. Ezzel az eljárással ugyanakkor nehéz pontosan és gondosan ellenőrizni, illetve beállítani a reakcióparamétereket a víz/sav arány, a reakcióhőmérséklet és a reakcióidő vonatkozásában. Célul tűztük ki olyan új és javított eljárás kidolgozását állati tápadalékanyagként hasznosít-5 ható, granulált kalcium-foszfátok előállítására foszforsavból és kalcium-karbonát vizes szuszpenziójából kiindulva, amely egyszerű és hatásos módon modern ipari üzemekben megvalósítható, és amellyel folyamatosan és közvetlenül MCP 10 vagy DCP vagy ezek keveréke formájában könynyen kezelhető és jól tárolható, szabadon folyó granulátum állítható elő. Célul tűztük ki továbbá, hogy olyan eljárást dolgozzunk ki, amelynél a viszkózus és ragadós reakcióelegy nem akadá-15 lyozza meg az intenzív keverést, ami szükséges a kívánt reakció teljes végbemeneteléhez és ami lehetővé teszi stabil konzisztencia elérését, illetve kívánt szemcseméretű és -tulajdonságú granulált késztermék előállítását. Végül célul tűz-20 tük ki, hogy olyan eljárást dolgozzunk ki, amely megvalósítható kalciumtartalmú foszforsavval is, ugyanis ez a kiindulási anyag állati tápadalékanyagként hasznosítható foszfátok előállítására szolgáló hagyományos eljárásokban a legtöbb ne-25 hézséget okozza a konzisztencia vonatkozásában. A foszforsav és a kalcium-karbonát közötti reakció MCP vagy DCP előállítására az alábbi reakcióegyenletek szerint megy végbe: 30 MCP: CaCOa + 2H3PO4 = Ca(H2 P0 4 )2 + H2O + CO2 DCP: CaCOs + H3PO4 = CaHP04 + CO2 + H2O Ha kalciumtartalmú foszforsavat, például elő-35 semlegesítés útján bekerült kalciumot vagy az Odda-eljárásnál kapott feltárási oldatból származó, kalciumot tartalmazó foszforsavat használunk, akkor a foszforsavban levő monokalcium-foszfát vagy más néven kalcium-dihidrogénfoszfát 40 [Ca(H2P04)2] — még ha kicsapódott állapotban is van — az alábbi reakcióegyenlet értelmében reakcióba lép: Ca(H2 P0 4 ) 2 + CaCOa = 2CaHP0 4 + CO2 +H2O Előzetesen hevített vagy előmelegített reakció-45 partnereket használva a finoman aprított kalcium-karbonát vizes szuszpenziója rendkívül gyorsan reakcióba lép a foszforsavval heves gázfejlődés és habképződés közben. A találmány értelmében a forró reakciópartnereknek ezt a heves 50 reakcióját rendkívül speciális módon hasznosítjuk, ugyanis e reakcióban a reakciópartnerek rendkívül intenzív keverése, illetve keveredése megy végbe energiát fogyasztó mechanikai keverők alkalmazása nélkül. A reakciót úgy vezetjük, 55 hogy a reakciópartnerek érintkezése után rövid idővel a reakcióelegyet kivezetjük a reaktorból levegőre vagy más gázba. A reakció túlnyomórészt akkor megy végbe, amikor a reakcióelegy diszpergálva van a levegőben vagy más gázban 60 hab önálló cseppjei formájában. Ez az állapot, amikor rendszerint a ragadós, nyúlós konzisztencia fellép, illetve ez az állapot tekinthető kritikusnak a keverhetőség, a keveréshez szükséges erő stb. szempontjából. Ha ennek a rövid disz-65 perziós szakasznak vége van, akkor a reakció-2
