170758. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hexetidin tisztítására
MA OVAR SZABADALMI 170758 NÉPKÖZTÁRSASÁG LEÍRÁS Ilii Bejelentés napja: 1974. V. 3. (WU—15) Nemzetközi osztályozás: C 07 D 239/04 1^§P Elsőbbsége: Német Szövetségi Köztársaság 1973. V. 8. (P 23 23 150.7) ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1977. III. 28. Megjelent: 1978. IV. 30. S''' .'•'•- • '<- • •••' ^.'V>\, Feltalálók: BUSCH Wolfgang vegyész, Alfeld/Leine, Dr. TAUSCHER Manfred vegyész, Gronau/Leine, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: Johann A. Wülfing cég, Neuss, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás he vetidiii tisztítására i A „hexetidin" megnevezés az ismert vegyületet, az l,3-bisz-(ß-etilhexil)-5-metil-5-amino-hexahidropirimidint jelenti, amelyet baktérium- és gombagátló hatóanyagként, mindenekelőtt a száj nyálkahártyájának fertőtlenítésére szolgáló fertőtlenítő szerekben alkalmaz- 5 nak. A hexetidin szintézisekor számos melléktermék keletkezik, amelyek körülbelül 20 súly%-ot tesznek ki. Lényegében N 1,N 3 -bisz-(ß-etilhexil)-2-metil-l,2,3-propántriamin és 2,6-bisz-(ß-etilhexil)-hexahidro-7a-metil- 10 -lH-imidazo[l,5-e]irnidazol vegyületekről van szó, valamint más szennyeződésekről, amelyek azonban csekély mennyiségben vannak jelen. Ezek a melléktermékek a hexetidinnek gyógyászati készítményként történő felhasználását gátolják és ezért eltávolításuk szükségessé 15 válik. A szennyeződés desztillációs úton" történő eltávolítása a gyakorlatban nehézségekkel jár, mivel a melléktermékek olvadáspontja a hexetidin olvadáspontjától alig tér el. 20 A találmány feladata, a nyers hexetidin szintézisénél egy új tisztítási eljárás kidolgozása, mellyel lehetővé válik, hogy nagy tisztasági fokú nyers hexetidint kapjunk. A kitűzött feladatot a találmány szerinti megoldással valósítjuk meg. 25 A találmány szerinti eljárás azon a tényen alapul, hogy a nyers hexetidinnek vagy a nyers hexetidin savaddiciós sóinak oldatából oxálsavval hexetidin-oxalát csapódik ki. A melléktermékek ilyen feltételek mellett 30 mint könnyen oldható sók a találmány szerinti kicsapásnál az oldatban maradnak. A találmány szerinti eljárás hexetidin előállítására az zal jellemezhető, hogy nyers hexetidin vagy nyers hexetidin savaddiciós sóinak oldatát szerves oldószerben oxálsav-oldattal szintén szerves oldószerben — ami mellett a hexetidinnek vagy savaddiciós sóinak az oxálsavhoz való mólarányát 1: 0,5 értékre állítjuk be — reagáltatjuk, a szerves oldószert ledesztilláljuk, a kicsapódott hexetidin-oxalátot valamely bázis vizes oldatához adjuk, a felszabadult hexetidint vízzel nem keveredő szerves oldószerrel extraháljuk és az oldószert az extraktumból leválasztjuk. Oldószerként a nyers-hexetidinhez és e vegyület savaddiciós sóihoz előnyösen szobahőmérsékleten folyékony halmazállapotú alifás, aliciklikus és aromás szénhidrogéneket, rövidszénláncú alifás alkoholokat, illetve ezek vízzel alkotott keverékét, ketonokat 6 szénatomszámig, alifás és aliciklikus étereket 8 szénatomszámig, savamidokat és szulfoxidokat alkalmazunk. Az alkalmazási célnak legmegfelelőbb az etanol. A nyers hexetidin-oldatnak oxálsavval történő reagáltatását célszerűen az alkalmazott oldószer forráspontjáig terjedő hőmérsékleten, előnyösen 25—40 °C között végezzük. A hexetidin-bázist a hexetidin-oxalátnak alifás vagy aromás aminokba vagy alkáliföldfém-hidroxidokba történő bevitelével szabadítjuk fel. Erre a célra erősen bázikus vizes pufferoldatok is felhasználhatók. Bázisként előnyösen ammónia-oldatot alkalmazunk. A felszaba-170758 l
