170758. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hexetidin tisztítására
170758 dúlt hexetidin-bázist azután vízzel nem keveredő oldószerrel extraháljuk. Extrahálószerként előnyösen petrolétert (40/80) alkalmazunk. Az eljárás egyik előnyös kiviteli alakjánál az oldószert vákuumban 5—10 torr nyomáson és 40—50 °C közötti hőmérsékleten ledesztilláljuk. A visszamaradt termék átlátszó, víztiszta hexetidin, melynek tisztasági foka 99% fölött van. A találmányt az alábbi példa illusztrálja: Kiviteli példa 1 mól (340 g) 80%-os nyers hexetidint 300 ml etanolban oldunk és keverés mellett 25 °C hőmérsékleten 0,5 mól szűrt oxálsav-oldattal 700 ml etanolban összekeverjük. Az oldatot 10 percig keverve az alkoholt 40—50 °C hőmérsékleten vízsugár-vákuumot alkalmazva ledesztilláljuk. A kristálykását azonnal átkristályosítjuk etilacetátból. Fehér kristályos alakban kapjuk a hexetidin-oxalátot. A hexetidin-oxalát hozama a kiindulási nyers hexetidin tisztasági fokára vonatkoztatva 91%. Olvadáspont: 127—128 °C. Analízis: számított talált C: 68,70%; H: 12,05%; N: 10,92%; 0:8,32%; C: 68,25%; H: 11,86%; N: 10,94%; O: 8,98%. A bázis felszabadításához a hexetidin-oxalátot 700 ml 3%-os ammónia-oldatban szuszpendáljuk és 2000 ml petrolétert adunk hozzá. A só feloldódása után a szerves fázist leválasztjuk, vízzel mossuk és nátriumszulfát fölött szárítjuk. Végül az oldószert vákuumban 5—10 torr nyomáson 40 °C hőmérsékleten elpárologtatjuk. Tiszta, átlátszó hexetidint kapunk. A hexetidin hozama 90%. Tartalom: titrálással meghatározva 100,1%. [ng0 :1,4648. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás hexetidin tisztítására, azzal jellemezve, hogy nyers l,3-bisz(ß-etilhexil)-5-metil-5-amino-hexa-5 hidropirimidinnek vagy e vegyület savaddíciós sójának szerves oldószerben készült oldatát oxálsav-oldattal szerves oldószerben reagáltatjuk — ami mellett a reagensek mólarányát 1: 0,5 értékre állítjuk be — a szerves oldószert ledesztilláljuk, a kicsapódott oxalátot átkris-10 tályosítjuk és valamely bázis vizes oldatához adjuk, a felszabadult 1,3-bisz(ß-etilhexil)-5-metil-5-amino-hexahidropirimidint vízzel nem elegyedő szerves oldószerrel extraháljuk és az oldószert az extraktumból elpárologtatjuk. 15 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a nyers l,3-bisz(ß-etilhexil)-5-metil-5-amino-hexahidropirimidinhez és e vegyület savaddíciós sójához oldószerként szobahőmérsékleten folyékony halmazállapotú alifás, aliciklikus és/vagy 20 aromás szénhidrogéneket, rövidszénláncú alifás alkoholokat vagy ezek vízzel alkotott keverékét, legfeljebb 6 szénatomos ketonokat, legfeljebb 8 szénatomos alifás és aliciklikus étereket, savamidokat és/vagy szulfoxidokat alkalmazunk. 25 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként etanolt alkalmazunk. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az oxál-30 savval történő reagáltatást az oldószer forráspontjáig terjedő hőmérséklet-tartományban, előnyösen szobahőmérsékleten végezzük. 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az 1,3-35 -bisz(ß-etilhexil)-5-amino-5-metil-hexahidropirimidin-oxalátot 3%-os ammónia-oldatba visszük. 6. Az 1—5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy extraháló szerként petrolétert (40/80) alkalmazunk. 40 7. Az 1—6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az oldószert az extraktumból előnyösen vákuumban 5—10 torr nyomáson és 40 °C hőmérsékleten ledesztilláljuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 77.5452.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató 2
