170476. lajstromszámú szabadalom • Eljárás diaminomaleinsavnitril előállítására

170476 diaminomaleinsavnitrilhez jutunk, így a hozam hidrogéncianidra számítva 76%-nak felel meg. 9. példa 200 ml-es lezárt lombikban 100 g acetonitril, 2,0 g difenildiszulfid, 2,5 g trietilamin és 30,1 g hidrogéncianid keverékét 50 C°-on keverés közben 2,5 óra hosszat reagáltatunk. A reakció befejezése után az acetonitrilt, trietilamint és a reagálatlan hidrógéncianidot ledesztilláljuk. A kapott 11,5 g maradékot kétszer 100 g metilénkloriddal mossuk, majd megszárítjuk. A kapott 9,5 g kristályos anyag 8,7 g diaminomaleinsavnitrilt tartalmaz. A visszanyert hidrogéncianid mennyisége 20,6 g, a hozam a felhasznált hidrogéncianidra számítva 92%. 10. példa 200 ml-es lezárt lombikban 100 g n-butironitril, 3 g tiofenol, 2,0 g trietilamin és 27,0 g hidrogéncianid keverékét 70 C°-on 7 óra hosszat nyomás alatt keverés közben reagáltatjuk. A reakció befejezése után a n-butironitrilt, trietilamint és reagálatlan hidrógéncianidot ledesztilláljuk. A kapott 13,5 g maradékot 2xl00g toluollal mossuk, majd szárítjuk. A kapott 10,5 g kristályos anyag 7,9 g diaminomaleinsavnitrilt tartalmaz. A visszanyert hidrogéncianid mennyisége 16,5 g, a hozam a felhasznált hidrogéncianidra számítva 75%. 11. példa 1. 100 g toluolhoz 300 ml-es lombikban 50 g difenüszulfidot és 50 g trietilamint adunk. Az 5 oldathoz 27,0 g hidrógéncianidot adagolva nyomás alatt 50 C°-on keverés közben reagáltatjuk. A képződött diaminomaleinsavnitril a melegítés megkezdése után 20 perccel az oldatból kezd kiválni. A reakciót 1 óra hosszat folytatjuk. A reakció befeje-10 zése után a kivált diaminomaleinsavnitrilt szűréssel elkülönítjük, így 16,4 g diaminomaleinsavnitrilhez jutunk, amely 76%-os tisztaságú. A mosáshoz használt toluolt tartalmazó anyalúg 15 209 g és 2,25 g hidrógéncianidot tartalmaz. A hozam a felhasznált hidrogéncianidra számítva 50,4%. 2. 209 g fent említett anyalúghoz 27,0 g hidrógéncianidot adunk nyomás alatt. A reakciókeve-20 réket 78 C°-on 20 percig melegítjük. A kivált terméket szűréssel elkülönítjük, 20 g toluollal mossuk és megszárítjuk. 27,9 g barnásfekete nyers diaminomaleinsavnitrilhez jutunk, amely 83,2% tisztaságú. A mosáshoz használt toluolt tartalmazó anyalúg 25 mennyisége 207 g és ez 3,91 g hidrógéncianidot tartalmaz. A hozam a felhasznált hidrogéncianidra számítva 91,5%. A reakciót a fentiekhez hasonló módon az 30 anyalúg akár tízszeres körfolyamatbantartásával megismételjük. Az eredményeket az 1. táblázatban ismertetjük. 1. táblázat Szám Alkalmazott anyalúg, g (HCN tartalom, g) Bevitt HCN, g Hőmérséklet C° Idő perc Nyerstermék g, (tisztasági fok %) Hozam a felhasznált HCN-re, % (3) 207 (3,91) 27,0 50 60 25,1 (82,1) 72,8 (4) 205 (2,60) 27,0 60 50 29,1 (81,4) 85,6 (5) 205 (1,92) 27,0 57 40 26,4 (78,5) 78,3 (6) 203 (2,43) 27,0 56 50 25,8 (80,8) 78,8 12. példa 1. 300 ml-es lombikba helyezett 100 g toluolban 40 g difenildiszulfidot és 50 g trietilamint oldunk. Az oldathoz 27,0 g hidrógéncianidot adunk, majd lezárt lombikban 56C°-on keverés közben reagáltatjuk. A képződött diaminomaleinsavnitril a melegítés megkezdése után 20 perccel az oldatból kiválik. A reakciót 1 óra hosszat folytatjuk, majd a kivált terméket szűréssel elkülönítjük. A nyersterméket 20 g xilollal mossuk és megszárítjuk. A 55 kapott 18,5 g barnásfekete nyers diaminomaleinsavnitril 75,6%-os tisztaságú. A mosáshoz használt xilolt tartalmazó anyalúg mennyisége 192 g és 2,32 g hidrógéncianidot tartal-60 maz. A hozam a felhasznált hidrogéncianidra számítva 55,4%. 2. 192 g előbbi anyalúghoz 27,0 g hidrógéncianidot adunk és lezárt lombikban 80C°-on 65 25 percig melegítjük. A kivált terméket szűréssel 4