170337. lajstromszámú szabadalom • Eljráás melaszban lévő cukortartalmú és nem cukortartalmú anyagok elválasztására
170337 5 6 közvetlenül, tehát körülbelül 10%-os szárazanyagtartalmával, vagy 20—30% szárazanyag-tartalomra bepárolt alakban alkalmazzuk. Ezzel az eljárásmóddal egyidejűleg a cukortartalmú frakció lágyítása is megvalósítható, és elsősorban olyan esetben ajánlatos alkalmazása, ahol a cukortartalmú frakció továbbfeldolgozását a kinyert nyerslével együtt előfeldolgozó üzemben kell megvalósítani. A találmány, szerinti eljárásban a cukor és nem cukortartalmú frakciók elválasztását legalább két egymás után kapcsolt ioncserélő oszlopon végezzük, amelyben a kationcserélő összágytérfogata 55-75 térfogat%: 45—25 térfogat%, előnyösen 60—70 térfogatok 40—30 térfogat% arányban van elosztva. A találmány szerinti eljárás elválasztási teljesítménye a feladott melaszoldat koncentrációjától függ, a kationcserélőt célszerűen olyan melaszoldatokkal kezeljük, amelyeknek szárazanyag-tartalma 40-65 súly%, előnyösen 45-55 súly%. A feladott melaszoldat mennyisége a melasz tisztaságától (vagyis a szárazanyag-tartalomra számított %-os cukorrész arányától) függ. Ha 60-70% tisztaságú melaszt alkalmazunk, akkor a feladandó melaszoldat mennyiségét úgy választjuk meg, hogy 1 liter ioncserélő gyantára körülbelül 17-19 g melaszcukor jusson. 60% alatti tisztaság esetén a feladandó melaszoldat mennyiségét a nem cukortartalmú anyagok részaránya szabja meg. Az utóbbi esetben a feladandó melaszoldatot úgy választjuk meg, hogy 1 liter ioncserélő gyantára körülbelül 10-14 g nem cukortartalmú frakció jusson. Az elválasztási műveletet 50 és 98 °C, előnyösen 85 és 95 ° közötti hőmérsékleten végezzük. A melaszoldat beadagolását és a cukorfrakció eluálását az oszlopról 2,0-6,0 cm/perc, előnyösen 3—4 cm/perc lineáris áramlási sebességgel végezzük. A nem cukortartalmú frakció eluálásánál a lineáris áramlási sebességet 3 cm/min értékről 12 cm/min értékig növelhetjük. A melaszoldatok elválasztásánál a cukor és nem cukortartalmú anyagok eluálására olyan karbonátmentes vizet alkalmazunk, amelyet kalcium-oxiddal történő vízlágyít ássál állítottunk elő és a pH-értéke q feletti. A cukor- és nem cukortartalmú frakció eluálása után ismét megkezdődhet a melaszoldat adagolása. A következőkben az eljárási ciklust a melaszoldat beadagolásától a cukor- és nem cukortartalmú frakciók eluálásáig számítjuk. Ellentétben a szakirodalomban közölt kitanítással (vö. Gross, D. Int. Sugar. J. 73, 1971, 298-301 és 330—334 valamint Yushi Ito, Proc. Res. Soc. Japan Sugar Refineries Technol. 22, 1970. 1-12.) az eluálási sorrendet megcseréljük. Először a nagymolekulasúlyú anyagokat (például színezék, viasz, poliszacha*id és raffinóz) majd a di- és monoszacharidokat szacharóz, glukóz, fruktóz sorrendben, végül a monomer jellegű nem cukortartalmú frakciókat (például aminosavak, karbonsavak és ásványi savak sói, valamint betain) eluáljuk. Az 1. ábrán a termék sorrendet répából származó melaszoldat elválasztásánál az ágytérfogat függvényében egy ciklusra (vagyis a folyadéktérfogat és az ioncserélő térfogat hányadosának függvényében) ábrázoljuk. Az ábrán az A-val jelölt görbe a kapott eluátumok törésmutató (nD 27 ), a B görbe az optikai forgatóképesség (a27 s46 ' 07 ) és a C görbe a hamutartalom %-os függését ábrázolja az ágytérfogattól. A törésmutató a szárazanyag-tartalomra, az optikai for-5 gatóképesség a cukortartalomra, a hamutartalom pedig a sótartalomra utal. A hamutartalom %-os mennyiségét a vezetőképesség meghatározásával és a kapott vezetőképességi értékeknek az ICUMSA-előírás szerinti át számolásával (Report of the Procee-10 dings of the 15th Session, London 1970) határozzuk meg. Ha a találmány szerinti eljárással végezzük az elválasztási eljárást és az egy frakcióban felfogott eluátumokat egy ciklusban az ICUMSA előírásainak 15 megfelelően analitikai úton meghatározzuk, akkor 0,06 és 0,48 közötti ágytérfogatnál a szinezékeluálás maximumát, 0,14 ágytérfogatnál a raffinóz-elució maximumát, 0,24 ágytérfogatnál a szacharóz-elució maximumát, 0,48 ágytérfogatnál az aminosav maxi-20 mumot, míg 0,80 ágytérfogatnál abetain-elució maximumát állapíthatjuk meg. Ha a nyers melaszt a találmány szerinti eljárással dolgozzuk fel, akkor az elválasztás során 0,41 ágytérfogatnál az invertcukor eluciómaximuma mutatkozik. 25 Az elválasztandó és kinyerendő cukortartalmú frakció a 0,13 és 0,31 ágytérfogat közötti értékekre esik. A cukortartalmú frakció átlagos szárazanyag-tartalma 5 és 12 súly% között ingadozik. A kromatográfiai elválasztás mellett az ioncserélő 30 teljes ágytérfogata a melaszoldatból származó alkáliionokkal (kálium, nátrium) folyamatosan telítődik. A kicserélt kalcium emelett a cukor és nem cukortartalmú frakcióval együtt az oszlopról távozik. Ebből a célból több ciklus után az oszlopot bázisos kalcium-35 klorid oldattal illetve bepárolt nem cukortartalmú frakcióval regeneráljuk. A berendezés elválasztási teljesítménye még akkor is teljes mértékben fennmarad, ha az ágytérfogat 55-75 térfogat%-át kitevő rész például 100%-ig alká-40 lifémionokkal telítődik. Ha azonban az alkálifémionok az ágytérfogat 45-25 térfogat%-át kitevő frakcióban is megjelennek, akkor az elválasztás hatásfoka romlik Ha a két regenerálás közötti ciklusok számát korlátozzuk, akkor elkerülhető az, hogy az 45 alkálifémionok az ágytérfogat 45—25 térfogat%-a közötti frakcióba kerüljenek. Ezután kell csupán az ágytérfogat 55-75 térfogat%-ának megfelelő részt regenerálni. A találmány szerinti eljárás előnyös foganatosítási módja az ágytérfogat 55-75 térfogat%-át 50 kitevő frakciót két egyforma nagyságú részre osztjuk és ezt két vagy több egymás után kapcsolt ioncserélő oszlopra elosztjuk és az első rész regenerálását akkor indítjuk meg, amikor a második rész alkálifém ionokkal való telítődése megkezdődik. Ezt az ; dőpontot az 55 ioncserélő gyanta kalcium- és alkáli alakban levő módosulatai közötti egyensúlyi állapot analitikai meghatározása útján állapítjuk meg. A 2. ábrán szemléltetett kísérleti berendezés a melasz különböző anyagcsoportokká történő feldol-60 gozására három egyforma nagyságú, egymás után kapcsolt, 1, 2 és 3 oszlopból (átmérő: 0,25 méter, gyanta magasság: 3,60 méter, a berendezés ágytérfogata: 500 liter ioncserélő gyanta) áll. Az 1 és 2 oszlopon egyenlő arányban az összágytérfogat 65 65 térfogat%-át, a 3 oszlopon 35 térfogat%-ot osztunk el. 3
