170337. lajstromszámú szabadalom • Eljráás melaszban lévő cukortartalmú és nem cukortartalmú anyagok elválasztására
170337 8 Az ioncserélő gyanta szulfonsavcsoportokat tartalmazó 4% divinilbenzollal térhálósított mikropórusos, kalcium alakban jelenlevő kationcserélő gyanta. A berendezéshez tartozik két darab kiszorító szivattyú (4 és 5), a 6 víztartály, és a 7 melasztartály. 5 Temperáló berendezéssel mind az oszlopok, mind a víz és a melasz hőmérsékletét 90 °C-on tartjuk. A termék elemzése céljából a 8, 9 és 10 mintavevő vezetéken- átáramló anyagáramokból az egyes oszlopokról távozó eluátumokból mintát veszünk, ezt a 11 10 termosztátban 27 °C-ra lehűtjük és a 12 polariméter, 13 refraktográf és a 14 vezetőképesség-mérő berendezés celláin egymás után átvezetjük. Az alkalmazott munkamódszer a következő: 1. A 15, 17, 29, 23 és 25 szelepet nyitjuk, az összes 15 többi szelepet zárjuk, a 4 szivattyút bekapcsoljuk és 30 liter 90 °C-ra felmelegített 50 súly% szárazanyag-tartalmú és 61%-os tisztaságú melaszoldatot (az ágytérfogat 0,06 térfogat%-a) az 1 oszlopra szivattyúzzuk 3,4 cm/min áramlási sebességgel. 20 2. A melaszoldat feladása után a 15 szelepet zárjuk és a 16 szelepet nyitjuk. Ezután az 1 és 2 oszlopot kalcium-oxiddal karbonátmentesítjük, és 90 °C-ra felmelegített vízzel eluáljuk, amikor a második oszlopból származó eluátumban cukortartalom 25 mutatkozik, akkor a 3 oszlopot bekapcsoljuk. Ekkor a 16, 17, 29, 22 és 26 szelepet nyitjuk. A 4 szivattyúval továbbra is 90 °C-ra felmelegített karbonátmentes vizet szivattyúzunk 3,4 cm/min áramlási sebességgel az összes oszlopon keresztül. 30 3. Amikor a 2 oszlop eluátuma cukormentessé válik, akkor a 17 és 22 szelepet zárjuk, a 21,18,19,24, 23 szelepet kinyitjuk és az 5 szivattyút bekapcsoljuk. 4. Ezután a 3 oszlopon levő cukorfrakciót 90 C-ra felmelegített, karbonátmentes vízzel 3,4 cm/min áramlási sebesség mellett a 4 szivattyú segítségével az oszlopról eluáljuk. A nem cukortartalmú frakció az 1 és 2 oszlopon marad. Ezt 90 °C-ra felmelegített karbonátmentes vízzel 5,1 cm/min áramlási sebességgel az 5 szivattyúval az oszlopról mosással eltávolítjuk. 5. A 3 oszlopon a cukorfrakciót 0,45° polariméter állásig összegyűjtjük. Az ezután következő eluátumot a nem cukor frakcióval együtt a 2 oszlopról fogjuk fel. 6. Miután a 3 oszlop cukormentessé válik, a 19 és 18 szelepet zárjuk, a 17 és 20 oszlopot nyitjuk és az összes oszlopot 90 °C-ra felmelegített karbonátmentes vízzel kimossuk. Körülbelül 3 órás ciklusidő után a berendezés ismét üzemképes állapotba kerül. Két regenerálás között végbement 9 ciklus eredményét az 1. táblázatban ismertetjük. A cukortartalmú frakció térfogata 91 és 98 liter közötti, ha a cukortartalmú frakció térfogatát az ioncserélő gyanta ágytérfogatára számítjuk, akkor ez az érték 0,196 és 0,182 közöttinek felel meg. A cukortartalmú frakció szárazanyag-tartalma 9,55 és 10,5%. Az eredményekből az állapítható meg, hogy a bevitt melaszcukor átlagosan 96,8%-a 91,9% átlagos tisztasággal ismét kinyerhető, mimellett átlagosan a melaszból 87,0% nem cukortartalmú frakciót különítünk el. A 9 ciklusból származó cukortartalmú frakciókat 70% szárazanyag-tartalomig bepároljuk, 3 órás kristályosítás után a termék frakcióban számított cukorra számítva 85%-os részarányt kristályos állapotban nyerünk ki. 1.táblázat Ciklus 9 cikluson keresztül mért közepeit átlag A cukortartalmú frakció térfogata az ioncserélő gyanta 0,196 0,186 0,188 0,186 0,184 0,182 0,186 0,184 0,182 ágytérfogatára számítva 0,186 Szárazanyag-tarta- 1Q 3 1Q lQ2 lQl lQ2 ÍQ5 1Q2 lom % Tisztaság, % 93,0 92,1 91,2 92,0 93,0 92,7 92,4 91,2 89,5 91,9 Hozam a bevitt melaszcukorra 96,9 98,9 98,4 97,8 97,0 95,9 96,6 95,1 95,0 számítva, % 96,8 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás melaszban levő cukortartalmú és nem cukortartalmú anyagok elválasztására folyadékeloszlási kromatográfia segítségével egymás után kapcsolt, kalcium alakban levő kationcserélő gyantákat tartalmazó oszlopok alkalmazásával, azzal jellemezve, hogy a kalcium alakban levő kationcserélő összágytérfogatát 55-75:45—25 térfogat% arányban legalább két oszlopra elosztjuk és először az 55—75 tér-60 fogat%-ot kitevő mennyiségű ioncserélő gyantára visszük fel a melaszoldatot, ezt karbonátmentes vízzel eluáljuk, míg az összágytérfogat 55-75 térfogat%-át kitevő ioncserélő gyantát tartalmazó oszlopról elfolyó oldatban cukor már nem mutatható ki, ezután ehhez 65 az ioncserélő összágytérfogatának 45—25 térfogat%-át 4
