169950. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az oxoszintézis során kobalt regenerálására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1974. XII. 09. (VE-775) Közzététel napja: 1976. IX. 28. Megjelent: 1977.X. 31. 169950 Nemzetközi osztályozás: C07C 27/20 f>"! . '•V (.;; I i . 1r. • •^. Feltalálók: Alexeeva Alexandrovna Klavdia vegyészm., Vysotsky Petrovich Maxim vegyészm., Delnik ßorisovich Vladlen vegyésztech., Klimenko Leonídovich Vladimir vegyészm., Trifel Grigorievna Aida vegyészm-technikus, Leningrád, Szovjetunió és Baltz Hans vegyész.Baumann Wolfgang vegyésztechn., Leuna, Daute Ralf vegyész, Halle-Neustadt, Reinicke Uwe vegyészmérnök, Merseburg, Poredda Siegfried vegyész, Bad Dürrenberg, Schmuck Rudi vegyész, Merseburg, NDK Tulajdonos: Vsesojuzny Nauchno-Issledovatelsky Institut Neftekhimicheskikh Protsessov, Leningrád, Szovjetunió és VEB Leuna-Werke, „Walter Ulbricht" Merseburg, Német Demokratikus Köztársaság Eljárás az oxoszintézis során kobalt regenerálására 1 A jelen találmány a kőolajkémiai szintézisek területére, kiváltképpen pedig az oxoszintézis folyamatában felhasznált kobalt regenerálására szolgáló eljárásra vonatkozik. Az oxoszintézis folyamatának az olefinek hidro-„ 5 formilezési reakciója képezi az alapját, ami olefin, szénmonoxid, hidrogén és katalizátorként kobalt-vegyületek, melyek oldott állapotban vannak jelen, reagáltatásából áll. A kobalt-vegyületeket a kapott termékelegyből ki kell választani és a folyamatba 10 ismét vissza kell vezetni. A hidroformilezés során képződött termékelegyben még vas-vegyületek is jelen vannak, melyek a berendezés korróziója során képződtek. A kobalt-vegyületeknek a termékelegyből való kiválasztásakor, azokkal együtt a vasat is 15 izoláljuk. Ha a kobalt-vegyületekkel együtt a vasvegyületeket is visszavezetjük a folyamatba, akkor ezáltal a tiszta reakció termékek kinyerését komplikáljuk és nemkívánt, magas forráspontú melléktermékek keletkezését segítjük elő a hidroformile- 20 zés folyamatában. Ennek megfelelően a kobalt regenerálása mindenekelőtt a kobalt-vegyületeknek a vas-vegyületektől való elválasztását irányozza elő. Több eljárás ismeretes kobalt-vegyületeknek 25 vas-vegyületektől való elválasztására. Ezek főképp a nevezett vegyületeknek olyan vizes oldatokban való -elválasztásához tartoznak, amelyeket a hidroformilezés termékének mint olyannak, azaz a termékelegynek, vagy az aldehidkondenzáció egyik magas 30 forráspontú termékének és a desztilláció kobalt- és vas-sókat tartalmazó frakciójának ásványi savak vizes oldataival való kezelésénél kapunk. Ezt a magas forráspontú terméket gyakran retortamaradéknak nevezik. Az említett eljárások vagy a nevezett vizes oldatok járulékos oxidálásával, vagy azoknak egy meghatározott pH- értékre való meglúgosításával vannak összekapcsolva a vas-hidroxidnak a kobalt-só oldatából való elválasztása céljából. Ezen eljárások egyike szerint a vas eltávolítása céljából a kobalt- és vas-szulfátok vizes oldatához egy egyenérték kobalt-karbonátot adnak és az oldatot forrás közben sűrítettlevegős keverés alkalmazása mellett bensőségesen keverik. E közben a vas-só hidroxiddá alakul, amely csapadékot képez. A reakció 12 óra alatt lezajlik, ami után a kicsapódott vas-iszapot eltávolítják. Az ismert eljárások hátrányai azok többlépéses mivolta, az eljárás terjedelmessége és az egyes műveletek hosszadalmassága: Szervetlen vagy szerves savak alkálisóit, például nátrium-szulfátot, nátrium-butirátot tartalmazó szennyvizek jelenléte a folyamatban az eljárást jelentősen megdrágítja. A találmány célja a fentnevezett hátrányok elhárítása. A céllal összhangban feladatul tűztük ki, hogy eljárást fejlesszünk ki a kobalt-katalizátor regenerálására a hidroformilezés termékelegyének magas forráspontú desztillációs termékéből azaz a retortamaradékból, amely eljárás lehetővé tenné, hogy a kobalt- és a vas elválasztását egyszerűsítsük. 169950
