169810. lajstromszámú szabadalom • Eljárás papírkendő masszák kazeinjének helyettesítésére alkalmas polimerdiszperzió kötőanyag előállítására

5 169810 6 az emulziót 77 C°-ra melegítettük és 2 óra alatt az alábbi összetételű II. emulziót adtuk hozzá: 500,00 rész ionmentes viz 7,15 rész p-dodecil-difeniléter-diszulfonsavas nátrium 5,36 rész etoxilezett oktilfenol (16 mól etilénoxiddal) 28,00 rész metakrilamid 330,00 rész sztirol 270,00 rész butilakrilát 20,00 rész akrilsav 11,25 rész vinilszulfonsavas nátrium 2,00 rész ammóniumperszulfát. A II. emulzióval egyidőben, de külön, ugyanezen idő alatt 37,5 rész 1-vinilimidazol 100 rész vízzel készült oldatát adtuk az I. emulzióhoz. Az adagolás alatt a hőmérsékletet lassan 38 C°-ra emeltük. Az adagolás befejezése után 1 rész ammóniumperszulfátból és 15 rész vízből készített oldatot adtuk részletekben az elegyhez, és a hőmérsékletet 95 C°-ra emeltük. Ezután a diszperziót további 1 órán át 95 C°on tartottuk, majd lehűtöttük. Az így nyert igen stabil diszperzió szilárdanyag-tartalma kb. 44% volt. 2. példa Úgy jártunk el, mint az 1. kiviteli példában, de az I. emulzió összetétele az alábbi volt: 300,00 rés? ionmentes víz 0,13 rész 2 mól etilénoxiddal reagáltatott, majd szulfidált oktilfenol 0,90 rész etoxilezett oktifenol (16 mól etilénoxiddal) 4,00 rész metakrilamid 25,60 rész sztirol 16,10 rész akrilsavetilhexilészter 5,60 rész akrilsav és 0,40 rész ammóniumperszulfát A II. emulzió összetétele a következő volt: 490,00 rész ionmentes víz 7,75 rész 2 mól etilénoxiddal reagáltatott, majd szulfidált oktilfenol 5,80 rész etoxilezett oktilfenol (16 mól etilénoxiddal) 28,00 rész metakrilamid 358,00 rész sztirol 241,00 rész akrilsavetilhexilészter 23,00 rész akrilsav és 2,00 rész ammóniumperszulfát. 3. példa Keverős polimerizáló edényben 5,85 rész N-oktadecil-szulfoborostyánkősavamiddinátriumsó 5,81 rész etoxilezett ektilfenol (16 mól etilénoxiddal 4,30 rész akrilsavat 200,00 rész ionmentes vízben oldottunk, az elegyet 20%-os nátronlúggal hűtés közben pH 6,5-re semlegesítettük, majd további keverés közben 30,00 rész vinilacetátot 6,00 rész fumársavdibutitésztert 4,10 rész akrilsavbutilésztert 4,25 rész dodecilmerkaptánt és 2,00 rész ammóniumperszulfátot adtunk hozzá. Ily módon az I. emulziót kaptuk. Keverős emulgeálókészülékben 11,70 rész N-oktadecil-szulfoborostyánkősav-dinátriumsót 11,75 rész etoxilezett oktilfenolt (16 mól etilénoxiddal) 17,20 rész akrilsavat 315,00 rész ionmentes vízben oldottunk. Az elegyet hűtés közben 20%-os nátronlúggal pH 6,5-re semlegesítettük, majd keverés közben 270,00 rész vinilacetátot 54,00 rész fumársavdibutilésztert 17,40 rész akrilsavbutilésztert és 2,00 rész ammóniumperszulfátot adtunk hozzá. Ily módon a II. emulziót kaptuk. Polimerizáció céljából az I. emulziót 70 C°-ra melegítettük, majd a II. emulzióhoz adtuk. A II. emulzióval egyidőben, de külön, 21,5 rész terc-butil-aminoetümetakrilátot adtunk az I. emulzióhoz. Az adagolás befejezése után az elegyet 6 órán át reagáltattuk, miközben a hőmérsékletet 94 C°-ra emeltük Lehűtöttük és stabil, kb. 44%-os diszperziót kaptunk. 4. példa A 3. példa szerinti módon járunk el, azonban a 21, rész terc-butil-aminoetilmetakrilát helyett 18,5 rész dimetilaminoetilmetakrilátot adagolunk. A II. emulzióban a 270 rész vinilacetát helyett 273 részt alkalmazunk. Az I. és II. emulzió pH-ját nátriumhidroxiddal a 3. példában megadott pH= 6,5 helyett pH = 4,0-re állítjuk be. A találmány szerinti, papirkenő masszákhoz készült diszperziók vizsgálata A találmány szerinti diszperziókat, valamint a kazeint tartalmazó papírkenő-masszákat összehasonlító vizsgálatnak vetettük alá. E célból 70,00 rész kaolint (English China Clay SPS) 30,00 rész kalciumkarbonátot (Mülicarb) 0,50 rész poliakrilsavas nátriumot 0,10 rész nátriumhidroxidot (szilárd) 12,50 rész műanyag kötőanyagot 4,00 rész kazeint, ill. találmány szerinti diszperziót diszpergáltunk ismert módon. A pH-t 5%-os nátriumhidroxid oldattal 9-re állítottuk be A szilárdanyagtartalom kb. 50% volt. Műanyag kötőanyagként az alábbi kötőanyagokat használtuk: 1. A 295 315 sz. osztrák szabadalmi leírás szerinti sztirol/butilakrilát bázisú diszperziók. 2. A 304 071 sz. osztrák szabadalmi leírás szerinti vinilacetát diszperziók. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3