169757. lajstromszámú szabadalom • Mérési eljárás és berendezés savak és bázisok koncentrációjának meghatározására

a ÍÓÖ?57 4 és mérőberendezések indirekt mérési elvet hasz­nálnak fel, direkt koncentráció mérési elvet és berendezést az irodalom nem ismertet. Az indirekt mérőmódszert alkalmazó eljárások hátrányait és hiányosságait az alábbiakban fog­laljuk össze: a) Pontosan ismert koncentrációjú mérőolda­tok beméréssel nem készíthetők él, ezért azok koncentrációját klasszikus titrimetríás módszer­rel kell meghatározni, a mérőoldatókat faktoroz­ni kell. b) A mérőoldatok pl. nátrium-hidroxid kémiai természetéből következik, hogy koncentrációjuk állandóan változik az idő függvényében, ezért folyamatosan meg kell határozni faktorukat. c) A kis koncentrációk tartományában pl. 10-3 mól-os oldatoknál hígabb oldatok esetében az indirekt módszer nem alkalmazható, mivel a mérőoldatok faktora a titrálás ideje alatt is je­lentősen változik. d) A potenciometriás titrálások alapelvéből következik, hogy gyenge savak és gyenge bázi­sok koncentrációja indirekt módszerrel nem ha­tározható meg. e) Ugyancsak nem határozható meg. azoknak az erős savaknak, pl. hidrogén-fluoridnak a kon­centrációja, amelyek a mérőelektródot, pl. az üvegelektródot károsítj ák. f) A mérőmódszer rendkívüli hátránya, hogy felhasználásával csak szakaszos meghatározá­sokra nyílik lehetőség. g) A meghatározások térfogatigénye mini­mum néhány ml oldat. Nem alkalmazható a mé­rőmódszer akkor, ha pl. néhány mikroliter minta áll csak rendelkezésre. h) Elkerülhetetlen a mérendő oldat-minta tér­fogatának pontos meghatározása, valamint a mérőoldat térfogatának pontos, folyamatos mé­rése. Az ismert mérőberendezések magukon hord­ják az indirekt mérőmódszer hátrányos tulajdon­ságait, így esetükben is érvényesek az á), h) pont­ban felsorolt hiányosságok. Hátrányuk továbbá, hogy nagyon drágák, és körülményesen használ­hatók, pl. hosszú időt vesz igénybe a mérőolda­tok cseréje, amikor különböző minták meghatá­rozása a feladat. Üzemeltetésük nehézkes, szer­vizigényesek. Mielőtt találmányunk tárgyának ismertetésére térnénk, szólnunk kell a direkt potenciometriás koncentrációmérés eddig át nem hidalt nehéz­ségeiről. A pH méréssel nem valósítható meg a savak vagy bázisok koncentrációjának meghatározása, mivel a pH nem a hidrogénion koncentrációjá­nak,; hanem a hidroxőnium-ionok aktivitásának függvényé. Az aktivitás értékéből számítható ugyan a koncentráció, ha ismert vagy állandó' az aktivitási együttható értéke. Az aktivitási együttható a meghatározandó minták esetében azonban nem ismert és nem állandó. Ez az; aka-r day elhárítható lerine, ha állandó értékre állíta­nánk be a minták ionerősségét a mérések előtt. Ez az út sem járható savak és bázisok esetében azért,, mert a pH-mérés során a mérőcella'elekt­romotoros erejét mérjük, amelyben a diffúziós potenciálok értéke is benne foglaltatik. A diffú­ziós potenciál savak és bázisok esetében változó nagyságú, jelentős, pl. 20—30%-os mérési hibát 5 is eredményez. A felsorolt akadályok megszüntetése esetében is fennmaradna egy rendkívüli hátrány, neveze­tesen: a pH jel a koncentrációérték logaritmusá­val arányos, amiből az következik, hogy a pH-10 mérési hiba nagysága a koncentrációra vonatkoz­tatva az egyes koncentráció tartományokban más és más lenne. Közvetlen pH méréssel nem lenne megvaló­sítható a középerős vagy gyenge savak és bázi-15 sok koncentrációjának meghatározása, mivel azok változó mértékben vannak hidrogénionokra vagy hidoxilionokra disszociálva. Az erős savak és bázisok oldatában a mérő­elektród viselkedése jelentősen eltér az elméle-20 titől, fellép ún. sava»- és alkáli-hiba. A találmányunk szerinti mérési eljárás az elő­zőekben ismertetett sav vagy bázis indirekt kon­centráció meghatározási mérőmódszer hiányossá^ gait kiküszöböli, új műszaki megoldást tesz le-25 hetővé, előnyei a következők: Lehetővé teszi a savak vagy bázisok kon­centrációjának direkt potenciometriás módszer­rel történő szakaszos vagy folyamatos meghatá­rozását. 30 Megvalósítható a 10-3 mól-nál hígabb savak vagy bázisok meghatározása. Ugyancsak meg­határozható a gyenge savak és gyenge bázisok koncentrációja. A meghatározások mikroanalitikai méretekben 35 is kivitelezhetők, a minimális mintaigény né­hány mikroliter. Elkerülhető a mérőoldat faktorozása. Ugyan­csak elkerülhető a mérendő minta és a mérőöl­dat térfogatának számszerű ismerete. 40 Lehetőséget biztosít a mérőelektródot károsító savak vagy bázisok koncentrációjának meghatá­rozására. A mérési eljárás alkalmazásával nem lép fel a mérőelektród savas és alkáli hibája. 45 Kiküszöböli a diffúziós potenciálok értékének változását, abszolút értékét pedig a minimumra csökkenti. Megszünteti az aktivitási együttható változá­sát a mérések során. Lineáris összefüggést bizto-50 sít a pH és a sav vagy bázis koncentrációja kö­zött, amelynek az az eredménye, hogy a méré­si hiba azonos nagyságú a kiválasztott mérés­tartományban. A találmányunk szerinti mérőberendezés új 55 műszaki hatást eredményez, mert lehetőséget biztosít az előzőekben leírt mérési eljárás alkal­mazásával, valamint újszerű elektromos felépí­tésével és szerkezetével a savak és bázisok kon­centrációjának direkt potenciometriás módszerrel 60 történő meghatározására. Újszerű elektromos felépítésével lehetővé te­szi a berendezés analóg vagy digitális kijelző rendszerének gyors hitelesítését és így elkerül­hető a hitelesítésnél az ismert, és lassú szük-65 cesszív approximáció módszere. 2

Next

/
Oldalképek
Tartalom