169757. lajstromszámú szabadalom • Mérési eljárás és berendezés savak és bázisok koncentrációjának meghatározására
5 109757 6 •A mérőberendezés újszerű elektromos felépítésével megvalósítható, hogy a ki jelzőrendszerén a meghatározandó sav vagy bázis koncentrációja, a sav vagy bázis minőségétől függetlenül, közvetlenül leolvasható legyen. A mérőberendezés megvalósítható úgy is, hogy a meghatározandó sav vagy bázis oldatának koncentrációja folyamatosan mérhető és regisztrálható. A találmány tárgya mérési eljárás savak és bázisok koncentrációjának szakaszos vagy folyamatos meghatározására. A mérési eljárás alapelve az, hogy ismeretlen koncentrációjú, de ismert térfogatú savat vagy bázist tartalmazó mintához ismert térfogatú inert elektrolittal legalább 0,01 mól/dm3 állandó ionerősségűre beállított pufferoldatot adunk. Pufferoldatnak nevezzük azt az elektrolitoldatot, pl. hidrogén-foszfát, dihidrogén-foszfát tartalmú oldatot, amely hidrogénionok vagy hidroxilionok hatását tompítja. Az összekeverés után megmérjük a kevert oldat pH-ját. A pH-értékéből az előzőleg előállított sav vagy bázis koncentráció — pH-kalibrációs görbe segítségével meghatározzuk a minta sav vagy bázis koncentrációértékét. A mérőberendezés működésének alapelve az, hogy előállítunk legalább két ismert koncentrációjú sav vagy bázis oldatból az előzőekben ismertetett módon a pufferoldatok segítségével SÍ és S2 kevert oldatot. Ezután előkészítjük a mérőberendezést a mérésre: az ún. elő-kalibráló feszültségforrás segítségével a mérőrendszer kijelző egységét az SÍ oldat koncentrációjának megfelelő értékre állítjuk be, mialatt a mérőrendszer bemenetét nulla potenciálon tartjuk. Az elő-kalibrálás után a mérőberendezés mérőelektródját és vonatkozási elektródját a mérőberendezéshez csatlakoztatjuk, majd azokat az SÍ oldatba helyezzük és megkezdjük a mérőberendezés hitelesítését: a hiérőberendezés hitelesítő feszültségforrásával a kijelző egységet SÍ oldat koncentrációjának megfelelő értékre állítjuk (kompenzáció). Ezzel a kompenzációs művelettel a mérőrendszer bemenetét, és az erősítő kimenetét hulla potenciálra hoztuk. Ebben a helyzetben, a kijelzett érték független az erősítés szabályzó potenciométer helyzetétől. A kompenzáció befejezése után az S2 oldatokban elhelyezzük a mérőberendezés elektródjait. A mérőberendezés erősítés szabályzó potenciométerével a kijelző egységet az S2 oldat koncentrációjának megfelelő értékre állítjuk (erősítés). Az előzőekben leírt módszerekkel a szukcesszív approximációt szükségtelenné tettük, a mérőberendezést két lépésben hitelesítettük. A hitelesített berendezés elektródjait az ismeretlen sav vagy bázis minta oldatokból előzőekben ismertetett módon elkészített kevert oldatokba helyezve, a mérőberendezés kijelző rendszerén a minták keresett koncentráció-értéke direkt leolvasható. A mérőberendezés úgy is kialakítható, hogy a mérőberendezés kapilláris alakban kiképzett, vagy kapillárisba épített mérőelektródját és vonatkozási 'elektródját csővezetékkel „T" alakú elágazó hosszabbik agával kötjük Össze. Utóbbi két csővezeték folyadékadagoló két nyorriőagának felel meg. Az egyik nyomóágon a pufferol-5 dat, a másik nyomóágán a meghatározandó minta áramlik. A mérőberendezés ebben az esetben regisztráló berendezéssel van kapcsolatban. A találmány tárgyát képező eljárás példakéhti kivitelét az alábbiakban ismertetjük részleteseb-10 ben. 2, 4, 6, 8 ml 0,01 n sósav oldatnak megfelelő mennyiségű savat tartalmazó 20—20 ml sósav oldatot mérőedényekbe mérünk. Mindegyik mérőedénybe bemérünk 20—20 ml állandó ion-15 erősségű foszfát-pufferoldatot. A pufferóidát 9:1 térfogatarányban 1/150 m ainátrium-hidrógénfosztat és 1/150 m nátrium-dihidrogénfoszfát oldatból van öszeállítva. A pufferoldat káliumkloridra nézve 2 mól/dm3 koncentrációjú. Meghá-20 tározzuk a négy kevert oldat pH értékét. A mérési adatokból felvesszük a sósav koncentráció pH hitelesítő görbét. A rajzon az 1. ábra a hitelesítő görbét mutatja be. Az 1 ordinátán a pH-értékek a 2 abszcisszán 25 a mg/ml egységekben felvett sósav koncentrációértékék vannak feltüntetve. A mérendő sósav minta 20 ml-éhez 20 ml állandó ionerősségű foszfát-püfferoldatot adunk; majd meghatározzuk a kevert oldat pH-ját. 30 A hitelesítő görbe segítségével leolvassuk a pH-értékhez tartozó, keresett konceritráció-értékét. A találmány tárgyát képező hiérőberendezés példakénti kiviteli alakját a csatolt rajz alapján ismertetjük részletesebben. 35 A rajzon a 2. ábra a mérőberendezés szerkezetét blokkvázlat alapján 'mutatja be. A 2. ábrán látható blokkvázlaton a 3 mérőelektród például üvegelektród nagy bemenőellenállású 4 erősítő bemenetére csatlakozik. 40 4 erősítő kimenete az erősítés szabályzó 5 potenciméterrel van kapcsolatban, ameíy 6 hitelesítő feszültségforrás egyik pontjával van összekötve, 6 hitelesítő feszültségforrás másik pontja a 7 vonatkozási elektródhoz pl. kalomel elektród-45 hoz kapcsolódik. 4 erősítő kimenete és 8 elő-kalibráló kapcsoló az analóg és/vagy digitális 9 mérőrendszer egyik bemenetével van kapcsolatban. Az analóg és/vagy digitális 9 mérőrendszer másik bemenete a 10 50 elő-kalibráló feszültségforráshoz csatlakozik. 11 regisztráló berendezés analóg és/vagy digitális 9 mérőrendszer két bemenetével van összekötve. Az analóg és/vagy digitális 9 mérőrendszer 12 szorzó áramkörrel van kapcsolatban. Az analóg 55 és/vagy digitális 9 mérőrendszer kimenete 13 kijelző egységhez kapcsolódik. 3 mérőelektród és 7 vonatkozási elektród kapilláris alakú 14 mérőcellában van elhelyezve. 14 mérőcellát 15 tömbtermosztát veszi körül. 14 mérőcella a 16 csővel 60 kapcsolódik „T" alakú 17 elágazó kimeneti csonkjához. 17 elágazó két bemeneti csonkja 18 és 19 gumivezetékekhez pl. szilikongumi kapcsolódik. 18 és 19 gumivezetékek két csatornás 20 folyadékadagolóval pl. perisztaltikus pumpával van-65 nak kapcsolatban. 18 gumivezeték 21 mérendő 3
