169708. lajstromszámú szabadalom • Szabályozási eljárás liofilizáláshoz és szabályozási elrendezés az eljárás foganatosítására
5 169708 6 8. ábra Serotyp diagramja, 9. ábra Himlő vakcina diagramja. Az ismert liofilizálási eljárást és ennek szabályozására szolgáló egykörös szabályozó rendszert az 1. és 2. ábrák kapcsán a fentiekben már ismertettük. A találmány szerinti megoldást a 3. ábra kapcsán ismertetjük, amelyen a liofilizálási folyamatot az 1. ábrához hasonló módon szemléltettük. A két megoldás között a lényeges különbséget az képezi, hogy a 21 termék hőmérsékletét érzékelő 18 hőmérsékletérzékelő nem a 19 műszerhez, hanem egy 50 szabályozóerősítő 55 vezérlőbemenetéhez csatlakozik. Az 50 szabályozóerősítő kimenete 53 jelfogóhoz csatlakozik, amelynek 52 érintkezője a 13 fűtőelem áramkörével sorosan kapcsolódik. Az 50 szabályozóerősítő referenciamenete 51 referencia feszültségforráshoz csatlakozik, amelynek értékét úgy állítjuk be, hogy az 50 szabályozóerősítő a fűtést akkor kapcsolja ki, amikor a liofilizált anyag hőmérséklete adott mértékben megközelíti az eutektikus hőmérsékletet. A 10 szabályozóerősítő kimenete ebben az esetben is a 13 fűtőelem fűtőáramkörébe avatkozik be, és szabályozása a 15 alapjelképző függvénygenerátor, például programtárcsa jeleinek a 14 fűtőtest hőmérsékletével való összehasonlítása alapján történik. Ezen első szabályozókör szabályozási jellegét most is a liofilizálási folyamat ismeretében első közelítésben a liofilizálás folyamatával összhangban írjuk elő, a biztonsági határokat azonban a második szabályozókör hatása miatt kisebb ráhagyással tartjuk be, azaz az eutektikus hőmérsékletet jobban megközelítő hőmérsékletet állítunk be. A nem kívánt túlhevítés biztonságos elkerüléséről a második szabályozókör gondoskodik, amely az anyaghőmérséklet veszélyes mértékű megemelkedése esetén a hőközlést azonnal leállítja. A hőközlés megszüntetésekor a szublimáció okozta párolgási veszteség az anyag további felmelegedését azonnal megszünteti. A két szabályozókör együttes hatása következtében a liofolizálás szublimációs fázisa során az anyag hőmérséklete azeutektikushőmérséklet alatti 1—6 °C közötti hőmérséklet-tartományon belül ingadozik, amikor is a hőmérséklet-ingadozás értéke az ismert egykörös szabályozásnál tapasztalt változáshoz képest lényegesen lecsökken. A szublimáció az eutektikus hőmérséklethez igen közeli hőmérsékleteken történik, és ezji liofilizálás sebességét növeli meg. A szublimációs folyamat befejeződését a 3. ábrán feltüntetett megoldásnál úgy érzékeljük, hogy a liofilizálandó anyaggal 54 villamos vezetőképesség-mérőt kapcsolunk össze, és a villamos vezetőképesség hirtelen megváltozásakor a 10 és 50 szabályozóerősítők szabályozási jellegét meghatározó referenciafeszültséget 59 kapcsolóáramkör felhasználásával az új követelményeknek megfelelően megváltoztatjuk. A 4. ábrán a találmány szerinti kétkörös szabályozóáramkört részletesen is feltüntettük. A 10 szabályozóerősítő 9 vezérlőbemenete olyan hídáramkörhöz csatlakozik, amelynek egyik ágában a 14 fűtőtest hőmérsékletét figyelő 11 mérőérzékelő van kapcsolva. A 14 fűtőtest hőmérsékletének megváltoztatásakor a hídáramkör kimeneti feszültsége is megváltozik, és a 9 vezérlőbemeneten ezzel analóg egyenfeszültség keletkezik. A 10 szabályozóerősítő referenciabemenete 61 első szabályozó-áramkör váltóérintkezőjéhez csatlakozik, amely első állásában 45 függvénygenerátorhoz, második állásban pedig 44 második függvénygenerátorhoz csatlakozik. A két függvénygenerátort potenciométer alakjában jelöltük. A rendszerint helipot 5 kiképzésű potenciométerek tengelyének elfordításakor csúszkájukon előírt függvénynek megfelelő feszültséget keltenek. A 45 függvénygenerátor által meghatározott függvény a 10 szabályozóerősítő alapjelét a szublimálás szakaszban, a 44 második 10 függvénygenerátor pedig a felmelegítési szakaszban határozza meg. A 10 szabályozóerősítő lényegében differenciálerősítőből van kiképezve, amelynek kimeneti jele T2 tranzisztoron keresztül Re t jelfogót működtet, amelynek 20 érintkezője a 13 fűtőelemmel 15 sorosan van kapcsolva. Az 50 szabályozóerősítő felépítése hasonlít a 10 szabályozóerősítő felépítéséhez, és 55 vezérlőbemenete olyan hídáramkörhöz csatlakozik, amelynek egyik elemét az anyaggal érintkező 18 hőmérséklet-20 érzékelő képezi. Ezen szabályozóerősítő referenciabemenete 62 második kapcsolóáramkörön keresztül 40 és 41 feszültségforrásokhoz csatlakozik, amelyeket az ábrán potenciométerekkel szemléltettünk. Az első feszültségforrással a legmagasabb megengedett anyag-25 hőmérsékletet a szublimációs fázis alatt, a másodikkal pedig a felmelegítési fázis során állítjuk be. Az 50 szabályozóerősítő kimenete Ti tranzisztoron keresztül Re2 jelfogót működtet, amelynek 52 érintkezője szintén a 13 fűtőelemmel van sorosan kapcsolva. 30 Az 5r ábrán a szublimációs fázis befejeződését jelző és a 61, 62 kapcsolóáramköröket működtető áramkört tüntettük fel. Az 54 villamos vezetőképesség-mérő itt is hídáramkörbe van kapcsolva, és ezen áramkör kimenete 57 35 komparátor vezérlőbemenetéhez csatlakozik. Az 57 komparátor referenciabemenetéhez állítható 63 referencia feszültségforrás, például potenciométer csatlakozik. Az 57 komparátor kimenete T3 tranzisztoron keresztül K vezérelt kapcsolót, például Re3 jelfogót 40 vezérel, amelynek mágneses tere a 61 és 62 kapcsolóáramköröket működteti. A fentiekből nyilvánvaló, hogy a 61 és 62 kapcsolóáramkörök mindaddig a szublimációs fázisnak megfelelő helyzetben vannak, ameddig az 54 villamos vezetőképesség-mérő a vezető-45 képesség hirtelen lecsökkenésével a szárítás befejeződését nem jelzi. A 6. ábrán olyan megoldást tüntettünk fel, amelynél a 10 és 50 szabályozóerősítők 80 ÉS kapun keresztül 81 beavatkozó szervet vezérelnek, amely a 50 13 fűtőelem áramkörét bontó 82 jelfogót vezérli. A találmány szerinti kétkörös szabályozórendszer a példaként feltüntetett kiviteli alakoktól eltérő számos egyéb egyenértékű módon is felépíthető. A jelfogók helyett értelemszerűen elektronikusan vezé-55 reit egyéb kapcsolóelemek is alkalmazhatók, a mérőérzékelők a hídáramkörtől eltérő analóg szabályozók áramkörökbe is kapcsolhatók. A találmányt ezért nem korlátozhatjuk csupán az ábrákon feltüntetett kiviteli megoldásokra. 60 A találmány szerinti eljárást az alábbiakban három különböző liofilizálási folyamat alapján ismertetjük részletesebben. 1. példa 65 A 14 fűtőtestre 0,5 Uteres transzfúziós palackban 3
