169675. lajstromszámú szabadalom • Eljárás foszforsav-észterek, tionfoszfonsav-észterek, valamint tiolfoszfonsav-észterek előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1972. X. 20. (EA-154) Közzététel napja: 1976. VIII. 28. Megjelent: 1977. VIII. 169675 Nemzetközi osztályozás: C 07 F 9/02 A 01 N 9/36 Feltalálók: Dr. BÁN Miklós okL vegyész, 22%; MINDSZENTI László okL vegyész, 17%; Dr. MÉSZÁROS Lajos oki. vegyész, 5%; KOCSIS S. Jenő nyugdíjas, 5%; FEKETE László oki. mezőgazdász, 8%; Dr. LACZKÓ István oki. vegyész, 25%; VIRÁGH István vegyésztechnikus, 8%; ILOVAI Zoltán mezőgazd. mérnök, 3%; BEREZNAI Ferencné mezógazd. mérnök, 4%; CSATLÓS Imre oki. vegyész, 3% Tulajdonos: Ésaakmagyaroxszági Vegyiművek, Sajóbábony, mint Dr. Bán Miklós, Kocsis S. Jenő, Mindszenti László és Dr. Mészáros Lajos szegedi lakosok jogutódja. Eljárás foszforsav-észterek, tionfoszfonsav-észterek, valamint tiolfoszfonsav-észterek előállítására 1 A találmány eljárás az I. általános képletű foszfonsav-észterek, tionfoszforsav-észterek, valamint tiolfoszfonsav-észterek előállítására, amely képletben R: R2 lehet egyező vagy eltérő 1-4 szénatomos alkilgyök, X pedig oxigén vagy kénatom lehet, míg az 5 Acilgyok valamilyen szervetlen vagy szerves sav anionját jelenti. Az I. általános képletű vegyületek előállításának közös jellemzője, hogy az egyik kiindulási anyag minden esetben valamilyen dialkilfoszíit, s hogy a 10 dialkilfoszíit reagáltatásánál az I. általános képletű vegyület mellett mindig valamilyen sav (az esetek többségében sósav) képződik, amely a reakció szempontjából káros, hátrányokkal jár. Az I. általános képletű vegyületek előállításához 15 szükséges dialkilfoszfit-származékot általában a megfelelő alifás alkoholból és foszfor-trikloridból vagy tiofoszforil-kloridból állítják elő és vagy elkülönítik, vagy tovább reagáltatják egy másik komponenssel a megfelelő foszfonsav-észterek, tionfoszforsav-észterek 20 ül. tiolfoszfonsav-észterek előállítására. Az ilyen eljárások közös és nehezen kiküszöbölhető hátránya, hogy a reakciók folyamán nagy mennyiségű sav (leggyakrabban sósav) keletkezik melléktermékként, melynek csupán gyors és teljes eltávolításával várha- 25 tunk jó kitermelést. A sav felszaporodása egyrészt a visszaalakulásnak, másrészt különböző káros mellékreakcióknak kedvez. A sósavgáz eltávolítását az eljárások egyik csoportja levegőztetéssel [pl. Fricke: J. Prakt. Chem. 20. 250 ^30 (1963); 20 242 sz. német demokratikus köztársaságbeli szabadalmi leírás], vagy indifferens gázzal (nitrogén, szén-dioxid) történő szellőztetéssel (pl. 1 134 374 sz. német szövetségi köztársaságbeli szabadalmi leírás), vágj' a reaktánsok gyors beadagolásával (154 225 sz. magyar szabadalmi leírás) kívánja elérni, míg a másik nagy csoportja szervetlen vagy szerves (pl. trietil-amin) savmegkötő szerek alkalmazásával, [pl. Teichmann: J. Prakt. Chem. 28. 94 (1965); 16 037 sz. német demokratikus köztársaságbeli szabadalmi leírás]. A szellőztetéses módszerek nem elég gyorsak és hatékonyak, emiatt a hozam ritkán éri el a 70%-ot. A savmegkötő szerek alkalmazása esetén viszont a keletkező amin-hidroklorid kiválása miatt a kívánt termék elkülönítése nehézkes (szűrési, mosási, lepárlási és tisztítási műveleteket kell beiktatni), s ez megakadályozza a folyamatos eljárás és berendezések alkalmazását (pl. 158 369 sz. és 165 159 sz. magyar szabadalmi leírás). A találmány kidolgozására irányuló kutatásaink célja volt olyan széles körben alkalmazható eljárás keresése, amellyel elérhető a képződő sav gyors, hatásos és maradéktalan lekötése anélkül, hogy a reakcióra nézve bármilyen idegen anyagot vinnénk be a rendszerbe. A találmány szerinti eljárás azon a felismerésen alapul, hogy ha az I. általános képletű vegyületek előállítása során a reakcióelegybe egyidejűleg — a (reakciópartner) dialkilfoszíit alkilcsoportjával egyező alkilgyököket tartalmazó - trialkilfoszfitot adagolunk, az a melléktflrrnék savval reakcióba lépve 169675 1