169606. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poliszacharidok és poliszacharid-származékok előállítására
11 169606 12 S-Hidroximetil-furfurol%: 0,055 pH [5 súly/súly%-os oldatban]: 2,9 Sav ekvivalens (nátriumhidroxid mg/gramm): 4,0 2. példa 6 A levoglükozánt (1,6-anhidro-D-glükóz) GLC egy 5'xVg". 10% OV—1 60—80 mesh Supercoport oszlopon 205 C°-on történő szililezésével határoztuk meg. Ezen körülmények között a levoglükozán retenciós ideje körülbelül 4,5 perc volt. A vizes táplálék elpárologtatásával kapott termék és az olvadék módszerrel készített táplálék termék összehasonlítása A. Vizes oldat elpárologtatásával előállított táplálék Feltételek: 508 mm-es vákuumban működő 0,37 m2 -es Pfandler-féle film-bepároló; a gőzköpeny nyomása: 6,8 atm; a táplálék hőmérséklete: maximum 100 C°; a táplálék összetétele: az 1. példában leírttal azonos. A dehidratált táplálék előállításának aránya kg/óra Összes szilárd anyag % Szín, 10 súly/súly%os vizes oldatban Sorozat A dehidratált táplálék előállításának aránya kg/óra Összes szilárd anyag % Gardnerféle szín Transzmisszió % 490 mixnál Levoglükozán % i 31,75 99 <1 97,2 0,02 11 47,17 99,0 <1 100 nyomok iii 59,42 97,6 <1 100 0,00 iv 73,03 96,8 <1 100 0,00 V 88,00 96,1 <1 100 0,00 VI 104,33 94,8 <1 100 0,00 vizes táplálék — 65,0 <1 100 0,00 10 15 20 25 30 B. Olvadék módszerrel készített táplálék Feltételek: egy gőzköpennyel ellátott szállítócsigában (Rietz-Thermascrew Feed Melter) végezzük az olvasztást atmoszferikus nyomáson; a gőzköpeny nyomása: 1,7 atm; az olvasztás hőmérséklete: 125+5 C°. A táplálék összetétele: 403,70 kg glükóz-monohidrát, 45,36 kg szorbitol, 4,54 kg citromsav. Mind a táplálék, mind az olvadék összes szilárd anyag tartalma 92 súly%. A táplálék alkotórészeket szárazon összekeverjük, majd folyamatosan betápláljuk az olvasztóba. A megolvadt táplálék egy kiszemelt mintáját lehűtjük, és egy keverőberendezésben (Waring Blender) megőröljük. Hat sorozatból végzett példák alapján a következő vizsgálati eredményeket kaptuk: Sorozat Gardner-féle szín 10 súly/súly %-os Levoglükozán* % oldat Levoglükozán* % i 1—2 0,34 11 1—2 nyomok 111 1—2 0,54 IV 1—2 0,62 V 1—2 0,62 VI 2 0,74 táplálék-oldatok az olvasztást megelőzően <1 0,00 3. példa A vízoldható, szorbitollal modifikált poliglükóz minőségének és a táplálék készítési módszerének funkciója közötti kölcsönös viszony A. A 2. példa A. módszere szerinti dehidratált táplálék mintákból készített poliglükóz A 2. példa A. módszere szerint az i—v sorozat valamennyi dehidratált táplálékából 2,0 g-ot kiszemelt mintákként elkülönített próbacsövekbe helyezünk. Minden egyes csövet egy vákuum elosztó csővel kötünk össze 508 mm-es vákuumban. A csöveket 5 percig 200 C°-os olajfürdőbe helyezzük. A termékekben a következő adatokat kaptuk: 35 40 45 50 55 60 65 Redukáló érték Munson and Walker Szín, 10 súly/súly %-os oldatban 5-Hidroxi-Sorozat Redukáló érték Munson and Walker Gardner-féle szín Transzmisszió % 490 m^-nál metil-furfurol* % i ii iii iv V 14,1 7,4 13,3 8,5 8,7 1—2 1—2 1—2 1—2 1—2 95,0 96,5 92,5 95,7 94,5 0,080 0,051 0,094 0,055 0,064 átlagérték 10,4 1—2 94,8 0,069 *Ezt az értéket tiszta 5-hidroximetil-furfurol egy mintájának 283 mj^-nál mért EjJ^-nek összehasonlításával kaptuk: (minta) 5-hidroximetil-furfurol % = E.1% 13,35 B. A 2. példa B. módszere szerinti megömlesztett táplálék mintából készített poliglükóz A 2. példa B. módszere szerinti i—v sorozatok mindegyikének megömlesztett táplálékából 2,0 g kiválasztott mintát ezen példa A. részében fent leírt módon vízben oldható polimerré alakítunk. Az így kapott termékekből a következő eredményeket kaptuk: Redukáló érték Munson and Walker Szín, 10 súly/súly %-os oldatban 5-Hidroxi-Sorozat Redukáló érték Munson and Walker Gardner-féle szín Transzmisszió % 490 mfx-nál furfurol % i ii iii iv V 9,9 8,1 8,2 13,0 7,5 2—3 2—3 2—3 2—3 2—3 87,9 85,9 88,9 88,0 90,0 0,092 0,085 0,100 0,079 0,071 átlagérték 9,3 2—3 88,1 0,085 6
