169606. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poliszacharidok és poliszacharid-származékok előállítására

169606 13 14 4. példa Dehidratált vizes táplálék polikondenzációjával készített poliglükóz-tartarát szorbitollal 500 g dextrózt, szorbitózt és borkősavat 89: 10: 1 száraz súlyra vonatkoztatott arányban tartalmazó oldatot (70% összes szilárd anyag tartalom) lassan egy teljesen üvegből készült forgó bepárlóba (Rotovapor, Fisher Catalog No. 9-548-150) adagolunk lassan egy táplálék bevezető cső segítségével. A rendszert 15—30 Hgmm nyomáson tartjuk. A forgó lombikot forró vízfürdőbe merítjük. A vizes táplálék oldat ily módon gyorsan elpárolog, 30—45 perc múlva szinte színtelen maradékot kapunk. A dehidratált táplálékot tartalmazó lombikot nitrogénatmoszférában 170 C°-os olajfürdőbe helyezzük és 165—170 C° fürdőhőmérsékleten és 25—50 Hgmm nyomáson 4 órán át hevítjük. Az így kapott vízoldható polimer jól egyezik az 1. példában kapott termékkel. Ha ezt a terméket olyan oldható poliglükóz-tartarát egy mintájával hasonlítjuk ös»ze, mely pontosan ugyanúgy készült, mint a fenti példa szerinti, de azzal a különbséggel, hogy ugyanolyan szilárd anyag arányú, de ömlesztett táplálékból indulunK ki, akkor a fenti példa szerinti terméknek jobb a színe és alacsonyabb az 5-hidroximetil-furfurol tartalma (melyet 283 mjji-nál az E^-ből határoztunk meg) és édeskésebb ízűnek bizonyul. 5. példa Vizes táplálék polikondenzációja útján készített poliglükóztartarát 20% szorbitollal A 4. példában leírt eljárást alkalmazzuk azzal a különbséggel, hogy a szorbitol tartalmat 20 súly%-ra növeljük, a dextrózban végbemenő összemérhető redukció olyan poliglükózt eredményez, mely nagyon hasonló a 4. példában kapottal. 6. példa Poliglükóz-citrát szorbitollal történő folyamatos előállítása vizes táplálék oldatból ugyanabban a reaktorban végbemenő dehidratálással és polikondenzációval 567 kg glükózt, 635,04 kg szorbitolt és 63,50 kg citromsavat tartalmazó vizes oldatból 907,20 kg-ot egy alkalmas tároló tartályba helyezünk. Az oldatot a tartályból egy függőleges vékony-film feldolgozó levezető nyílásába szívatjuk, mely feldolgozót viszkózus anyagok oldószermentesítésére és polikondenzációjára terveztek. A feldolgozó 20—30 Hgmm nyomáson működik. A feldolgozó felső szakaszának hőmérsékletét 85—100 C°-on tartjuk. Az alacsonyabban lévő szakasz hőmérsékletét maximum 245 C° hőmérsékleten tartjuk. A vízgőzt egy kondenzátor segítségével távolítjuk el, amelynek elvezető nyílását a folyékony táplálék bevezető nyílása fölött helyezzük el. A megolvadt viszkózus terméket a tartály aljáról egy olyan szivattyú segítségével eltávolítjuk, mely szivattyút nagy viszkozitású polimerek szállítására terveztek. A keletkezett poliglükóz-citrát lényegileg azonos az 1. példában előállított termékkel és jobb tulajdonságokat mutat a 3 766 165 sz. amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban ismertetett ömlesztett táplálék eljárás szerint előállított poliglükóz-citrát analóg mintáival történő összehasonlítás esetén. 7. példa 8. példa Vizes táplálék eljárással készített oldható poliglükóz-citrát 315 g dextróz és 10 g citromsav 175 g vízzel készített oldatából (65% összes szilárd anyag) 500 g-ot a 4. példában leírt módon gyorsan elpárologtatunk. Az így kapott dehidratált keveréket 170 C°-os olajfürdőbe helyezzük és 165—170 C° hőmérsékleten és 20 Hgmm nyomáson 4 órán át melegítjük, majd a szobahőmérséklettel megegyező hőmérsékletre hűtjük. A kapott poliglükóz-citrát vízben teljesen feloldódik. Ha ezt a terméket egy olyan analóg termékkel hasonlítjuk össze, melyet olvadék polimerizációs eljárással állítottunk elő, a találmány szerinti eljárással előállított termék jelentősen jobb szín és íz tulajdonságokkal rendelkezik, és alacsonyabb az 5-hidroximetil-furfurol tartalma, mint az ismert eljárással készített terméknek. 9. példa Vizes táplálék eljárással készített oldható poliglükóz-fumarát A 8. példában leírt eljárást hajtjuk végre azzal a különbséggel, hogy olyan vizes oldatot használunk, mely a citromsav helyett 10 g élelmiszer minőségű fumársavat tartalmaz. A képződött poliglükóz a 8. példában leírt termékhez nagyon hasonló és ugyanolyan javított szín és íz tulajdonságokkal és 5-hidroximetil-furfurol tartalommal rendelkezik az olvadék polimerizációs eljárással készített analóg poliglükóz-fumaráttal összehasonlítva, mint a 8. példában előállított termék. 10. példa Vizes táplálék eljárással készített almasavval katalizált oldható poliglükóz A 8. példában leírt eljárást alkalmazzuk azzal a különbséggel, hogy olyan vizes oldatot használunk, amely 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Maltoz citromsavval történő vizes táplálék polimerizációja 10 285 g maltóz-monohidrátból és 15 g citromsavból 100 g ionmentes vízzel oldatot készítünk. Ezt az oldatot a 4. példában leírt módon egy forgó bepárlóban elpárologtatjuk. A dehidratált keveréket ezután 160 C° hőmér-15 sékleten és 10—15 Hgmm nyomáson 7 órán át hevítjük. A kapott polimer jelentősen világosabb színű, jelentősen alacsonyabb az 5-hidroximetil-furfurol tartalma és jobb az íz minősége az előző olvadék polimerizációs eljárással készített analóg termékekkel történő össze-20 hasonlítás esetén. Egyébként a két eljárással előállított termékek nem mutatnak jelentős különbséget. 7