169577. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kristályvizet tartalmazó MgCO3 előállítására
3 169577 4 golása is szokásos, melynél a Mg(OH)2 az oldott Mg (HC03 ) 2 -ot MgC0 3 • 3H2 0 formájában kicsapja az oldatból. A felsorolt módszerekkel MgCOs • 5H2 0 elő sem állítható. A találmány céljául tűztük ki gazdaságos és egyszerű eljárás kifejlesztését kristályvizet tartalmazó MgC03 előállítására Mg(HC03 ) 2 oldatból. A találmány feladata egy olyan eljárás kifejlesztése, amellyel a dolomitból vagy szennyezett Mg(OH)2 -ból a MgO-tartalom Mg(HC03 ) 2 formájában kioldható, majd ebből a MgO-tartalom MgC03 • 3H2 0 vagy MgCO s • 5H2 0 formájában kinyerhető oly módon, hogy a kristályos alkotórész töményíthető és szűréssel kinyerhető legyen. Meglepő módon azt találtuk, hogy ha a Mg(HC03 ) 2 oldatot a felületen keverjük és egyidejűleg a felület felett és az oldat felső rétegében a C02 parciális nyomását helyileg 0,1 ata-nál kisebb értékre csökkentjük, és eközben az oldat hőmérsékletét 14—50 °C-on tartjuk, továbbá a keverést 3—350/h, célszerűen 120—160/h közötti átkeverési számmal és 1 • 102 — 9 • 104 közötti, előnyösen 5 • 104 Re számmal hajtjuk végre, jól szűrhető csapadék alakjában 3 mól kristályvizet tartalmazó MgC03 -t (MgC0 3 • 3H2 0) kapunk. Az átfúváshoz használt levegő hőmérséklete olyan legyen, hogy az oldat hőmérsékletét ne hűtse 14 °C alá, előnyösen 40 °C-nál nagyobb hőmérsékletű levegőt használjunk. Ez azonban nem melegíti fel jelentősen az egész oldatot, hanem csak helyileg a keverőn belül és közvetlen környékén hat, fokozva a levegőátfúvásnak a C02 parciális nyomására gyakorolt hatását. A kristályosítás után, azonban az ülepítés előtt a max. 3 g/l MgO-t tartalmazó Mg(HC03) 2 oldathoz a jobb hatásfok (95—96%) eléréséhez a MgO-ra számítva sztöchiometrikus mennyiségben lúgot, előnyösen Mg (OH)2 -t adunk oly módon, hogy a Mg(HCO) 2 oldat pH-értéke 7,5—12 pH-tartományban legyen. Az 5 mól kristályvizet tartalmazó MgC03 -t (MgC0 3 • • 5H2 0) a találmány értelmében úgy állítjuk elő, hogy a kiindulási Mg(HC03 ) 2 oldat hőmérsékletét a felületi keverés előtt és alatt legfeljebb 13 °C-on tartjuk és a felületi keverést 3—350/h, célszerűen 120—160/h közötti átkeverési számmal és 1 - 102 —5 • 10 4 , előnyösen 3 • 106 Re számmal hajtjuk végre. A kristályosítás után, azonban az ülepítés előtt a max. 7 g/l MgO-t tartalmazó Mg(HC03) 2 oldathoz a jobb hatásfok (95—96%) eléréséhez a MgO-ra számítva sztöchiometrikus mennyiségben lúgot, előnyösen Mg (OH)2 -t adunk oly módon, hogy a Mg(C0 3 ) 2 oldat pH-értéke 7,5—12 közötti pH-tartományban legyen. Mindkét esetben előnyösen 10—12 közötti pH-értéket állítunk be. A kiindulási Mg(HC03 ) 2 oldatot úgy készíthetjük el, hogy a nyers dolomitot kalcináljuk, oltjuk, legfeljebb 60 [ji-ra őröljük víz hozzáadásával, amikor híg zagy keletkezik, melynek MgO-tartalma 20—40 g/I között van. A zagyot reaktorba tápláljuk, majd 10 atm nyomáson C02 gázzal a Mg(HC0 3 ) 2 oldat keletkezéséig kezeljük. A Mg(HC03 ) 2 oldatból nyomás alatt végzett szűréssel az oldhatatlan szennyeződéseket eltávolítjuk és a tiszta Mg(HC03 ) 2 oldatot a találmány szerint kezeljük. MgC03 • 3H2 0 előállításánál gondosan ügyelni kell arra, hogy a kikristályosításra kerülő kiindulási oldat hőfoka 14 °C felett legyen. Mivel a C02 gázt az oldatból el kell távolítani, az átfúváshoz 40 c C-nál nagyobb hőmérsékletű célszerűen hulladék hővel melegített levegőt használhatunk. A kezelés ideje alatt az oldat kezdeti hőmérséklete azonban jelentősen nem növekedik. 5 Sűrített levegő felhasználása nem szükséges, mivel az átfúvást csupán a felületi rétegben végezzük a kétfázisú keverő segítségével. A keverőberendezésre a későbbiekben térünk ki. MgCOs • 5H2 0 előállítása esetén, amennyiben a ki-10 indulási oldat hőmérséklete 20—25 °C, az oldatot hideg levegő átfúvásával és lassú egyfázisú keverővel előnyös lehűteni a kívánt hőfokra. Ilyenkor kismértékű a kiválás. A keletkező kismennyiségű MgC03 • 3H2 0 kristály eltávolítható az oldatból. Amikor az oldat le-15 hűlt 13 °C alá, a kétfázisú keverőt elindítjuk. Szükség szerint a hideg levegő táplálását az oldat fölé változatlanul fenntarthatjuk. A keverő kialakításánál ügyelni kell arra, hogy az áramlás turbulens legyen. Ennek elérésére az Re számot 1 • 102 —5 • 10 4 között állítjuk be. 20 Az átkeverési számot szokásos módon vízzel festési módszerrel állíthatjuk be. Az Re számot a szokásos módon az ismert összefüggések alapján lehet meghatározni. A keveréskor a felületen kétfázisú keverőt alkalma-25 zunk, hogy az oldat átkeverése a levegővel intenzív legyen. Kétfázisú keverő alatt olyan lapátsorokkal ellátott ún. turbinakeverőt értünk, melynek alsó fele forgás közben az oldatba merül, míg a felső része az oldat feletti gáztérben ventillátor módjára forog. A gázszál-30 lító rész célszerűen túlnyúlik a szivattyúként működő alsó részen. A keverő mindkét része a centrifugális erő hatására a folyadékot és a gázt, jelen esetben a levegőt a kerület felé szállítja. A folyadék és a levegő a kerületen körgyűrű formájában intenzíven keveredve távozik. 35 Az oldat átkeverési számától függ a kívánt kristályméret. Az átkeverési szám értékét úgy kell megválasztani, hogy 3—350 legyen óránként, a keverő kerületi sebessége pedig meghaladja az 5 m/perc értéket, de 10 m/perc alatt legyen. A megadott értékek között 40 10—120 jjun MgCOs • 3H2 0 és 0,1—3 mm-es MgC0 3 • • 5H2 0 kristályok keletkeznek. Az eljárás előnye, hogy intenzív keveréssel és hulladékhő felhasználással az oldat jelentős felmelegítése nélkül kinyerhető a kiindulási oldatból a magnézium-45 oxid tartalom MgCOs • 3H2 0 formájában. Az eljárás igen egyszerű, hatásfoka 90% felett van. A leírt eljárással a költségek az eredeti költségek felére, illetve negyedére csökkenthetők, tehát a megtakarítás 50—75%-os. Az eljárás bonyolult gépi berendezéseket nem igényel. 50 Alkalmazásával lehetővé válik, hogy 10/íés 3 mm között tetszés szerinti méretű magnéziumkarbonát kristályokat állíthassunk elő. A találmányt közelebbről az alábbi példák kapcsán szemléltetjük: 1. példa Körülbelül 7%-os Mg(HC03 ) 2 oldat hőmérsékletét 60 — melyben az oldott MgO-tartalom 20 g/l körül mozog — 10 °C-os hideg levegő átfúvassa! 13 °C-ra állítjuk be, majd az oldatot előírt szintig betöltjük tartályba és megindítjuk a kétfázisú keverőt. A szintmagasságot úgy kell megválasztani, hogy a keverő forgás közben 65 kb. félig merüljön az oldatba és a felső része a gáztér-2
